jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №496

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

(позиция 4), и нажатием плунжера стержень выходит из иглы и попадает в горячую зону испарителя (позиция 5), после чего производится анализ (позиция 6). Все этапы этого процесса хорошо видны на рис. II.85.

Преимущества ТФМЭ перед традиционными способами извлечения примесей довольно значительны:

— экономичность (более 50 экстракций на одну трубку с волокном);

— быстрота (время пробообработки меньше на 70%, а для скрининга ЛОС нужно всего лишь 6 мин);

— минимальное количество используемого растворителя;

— хорошо сочетается с хроматографическим анализом и автоматическим устройством для ввода проб в хроматограф.

Выбор типа волокна с НЖФ зависит от молекулярной массы (М) и полярности анализируемых веществ. Низкомолекулярные и летучие соединения хорошо сорбируются кварцевым волокном с пленкой полидиметилсилоксана толщиной 100 мкм. Вещества с большой М и малолетучие соединения более эффективно поглощаются аналогичным волокном с пленкой в 7 мкм. В трубке с волокном, покрытым слоем полидиметилсилоксана толщиной 30 мкм, можно уловить для последующего анализа малолетучие вещества с большей М, чем в трубке со слоем НЖФ толщиной 100 мкм, и осуществить более эффективное улавливание неполярных малолетучих веществ, чем в трубке с пленкой НЖФ толщиной 7 мкм.

Для экстракции высокополярных соединений из полярных проб (например, воды) используют 85 мкм слой полиакрилата на кварцевом волокне. Более летучие соединения, такие как спирты и амины, быстрее и эффективнее экстрагируются (извлекаются) на волокне, покрытом пленкой полидиметилсилоксана — дивинилбензола толщиной 65 мкм.

Таким образом, выбирая метод пробоотбора и тип волокна, можно селективно извлекать из матрицы целевые компоненты (освобождаясь от мешающих примесей) для последующей идентификации и определения [197].

Новый метод экстракции загрязнений (ТФМЭ) из воды и почвы уже используют для идентификации и определения в сложных смесях токсичных веществ хло-рорганических пестицидов, спиртов и фенолов, ВВ и других летучих и малолетучих соединений. Результат примерения пяти типов волокон для ТФМЭ пестицидов (малатиона и паратиона) из воды показал, что лучшим является волокно с 65 мкм пленкой ([110] полидиметилсилоксана/дивинилбензола (см. выше). После извлечения пестицидов на этом волокне и газохроматографического анализа на капиллярной колонке (25 м х 0,25 мм) с НР-5 при программировании температуры в интервале 40—250°С при использовании ПИД СН оказался на уровне 0,5 ppb для каждого пестицида.

На рисунках II.86 и II.87 представлены хроматограммы хлор- и фосфорсодержащих пестицидов, извлеченных из воды методом ТФМЭ [11]. Хлорорганические пестициды экстрагирования из 2 л воды (концентрация каждого компонента 200 ppt) в течение 15 мин (при быстром перемешивании пробы) на кварцевом волокне, покрытом полилиметилсилоксаном, пленка 100 мкм), после чего сорбированные на волокне пестициды анализировали методом ГХ/ЭЗД (300°С) на капиллярной колонке (15 м х 0,2 мм, пленка 0,2 мкм) с силиконом SPB-5 при программировании


Яндекс.Метрика