jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №497

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

температуры (120—180°С и далее — до 290°С) со скоростью 30°С/мин. Газ-носитель Не (37 см/с). Игла шприца выдерживалась в испарителе хроматографа (260° С) в течение 3 мин для десорбции аналита.

При определении фосфорорганических пестицидов в 1,5 л воды (концентрация каждого компонента 50 ppb) использовали метод ПФА (вода насыщалась солью, рН=7,2). Аналит извлекали из пара (газа) над раствором пробы в течение 20 мин (при быстром перемешивании воды) на кварцевом колокне с полидиметилсилоксаном (пленка 100 мкм). Сорбированный на волокне аналит десорбировали в хроматографическую колонку при введении иглы в испаритель хроматографа (270°С). Разделение пестицидов проводили на капиллярной колонке (30 м х 0,25 мм, пленка 0,25 мкм) с силиконом РТЕ-5 при программировании темпетаруры (60—300°С) со скоростью 12°С/мин. Детектор МСД (m/z=45—400). Газ-носитель Не (30 см/с).

В табл. II.52 приведены результаты определения хлорорганических пестицидов в искусственной смеси (содержащей 50 ppt каждого компонента в воде) после извлечения пестицидов из воды с помощью ТФМЭ [11]. Этот же метод пробопод-готовки успешно использовали для определения в воде легко— и среднелетучих органических соединений, причем для каждой смеси загрязнений подбирался «свой» тип волокна [11]

Таблица II.52. Метрологические характеристики результатов измерения содержаний пестицидов в воде методом ТФМЭ/ГХ [11] (n=10)

Соединения

C

S

Sr(%)

□ -BHC

0,72

0,07

9,2

□ -BHC

0,06

0,01

19,1

□ -BHC

0,53

0,06

10,5

□ -BCH

0,28

0,03

11,9

Heptachlor

1,01

0,10

10,2

Aldrin

1,25

0,06

4,8

Heptachlor epoxide

0,92

0,12

13,2

□-Chlordane

0,97

0,12

9,9

Endosulfan I

0,87

0,10

11,1

□-Chlordane

0,92

0,11

10,1

4,4'-DDE

0,92

0,07

8,1

Dieldrin

0,83

0,08

9,5

Endrin

0,68

0,06

9,1

Endosulfan II

0,72

0,09

13,0

4,4'-DDD

0,69

0,06

8,9

Endrin aldehyde

0,13

0,04

28,6

Endosulfan sulfate

0,54

0,06

11,9

4,4'-DDT

0,51

0,08

15,2

Endrin ketone

0,57

0,06

10,7

Methoxychlor

0,26

0,04

16,2

Как видно из табл. II.52, вопроизводимость результатов вполне удовлетворительна. Тем не менее в практической аналитике при использовании обычного (ручного) варианта шприца для ТФМЭ (существуют и автоматические шпри-

цы, адаптированные с автосамплером «Вариан») воспроизводимость несколько хуже. В то же время, если хранить отобранную пробу (концентрат) пестицидов в сорбированном виде на волокне, то потери при хранении будут в 5—10 раз


Яндекс.Метрика