jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №498

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

меньше, чем при хранении аналита в виде раствора [197].

Для определения в воде следовых количеств (5 ppb) алифатических аминов (проба содержит 27% NaCl, pH = 9,5) применяли экстракцию целевых компонентов на кварцевом волокне, покрытом пленкой (65 мкм) полидиметилсилоксана/ дивинилбензола [11]. Волокна выдерживали в воде в течение 20 мин при перемешивании раствора. Сконцентрированные на волокне амины десорбировали в течение 5 мин при температуре 270°С и разделяли на капиллярной колонке (30 м х 0,32 мм) с химически связанным полидиметилсилоксаном при программировании температуры в интервале 50—150°С. В качестве детектора использовали масс-спектрометр в режиме селективного детектирования ионов. Полученная в этих условиях хроматограмма приведена на рис. II.88.

Летучие амины С1—С6 извлекали из сточных вод и загрязненных канализационными отходами речных вод на полидиметилсилоксановом волокне (100 мкм) [111]. После разделения аминов на капиллярной колонке Пораплот (30 м х 0,32 мм) при программировании температуры (60—220°С) их определяли с помощью ТИД, а для подтверждения правильности идентификации целевых компонентов применяли ГХ/МС. Метод ПФА/ГХ/ТИД позволяет обнаруживать в стоках 3—56 мкг/л аминов, что ниже порога неприятного запаха, обусловленного этими одо-рантами.

Метод ТФМЭ полезен при определении запаха пищевых продуктов, обнаружении алкоголя в крови и сахара в моче, в криминалистических исследованиях и в парофазном анализе полимеров в твердых проб (почва, донные отложения, твердые отходы на свалках и др.) [11]. Этот новый способ извлечения примесей загрязняющих веществ из воды и почвы уже активно применяют для обнаружения таких приоритетных и опасных токсикантов, как фенолы, пестициды, гербициды, ПХБ и диоксины в стандартных методиках [197].

На рис. II.89 приведена хроматограмма азот-фосфор-содержащих гербицидов после их извлечения из воды с помощью методики ТФМЭ [11]. Смесь гербицидов (концентрация 10 ppb) извлекали из воды на кварцевом колонке, покрытом пленкой полиакрилата, в течение 45 мин при перемешивании насыщенного солью раствора. Десорбцию осуществляли при 280°С в течение 8 мин. Разделелие гербицидов проводили на капиллярной колонке (30 м х 0,25 мм) с фенилметилси-локсаном при программировании температуры в интервале 70—150—300°С. Высокая степень надежности получаемых результатов определялась применением в качестве детектора масс-спектрометра. ТФМЭ в комбинации с ВЭЖХ/МС [187] использовали для определения фосфорсодержащих пестицидов на уровне ppt в подземных водах. Определяемые содержания 5-37 нг/л.

Аналогичная методика является одной из лучших для определения в воде фенолов (рис. II.90). Образец воды (50 ppb фенолов в 1,8 мл насыщенной солью воды, рН = 2) экстрагировали методом ТФМЭ (полиакрилат, 85 мкм) в описанных выше условиях, а затем десорбировали фенолы (3 мин, 280°С) и разделяли их на аналогичной колонке (см. выше) с РТЕ-5 при программировании температуры (40—260°С) и применении масс-спектрометра в качестве детектора.

При определении в питьевой воде остаточных количеств стирола использовали технику ТФМЭ (полиакрилатная пленка, 85 мкм) и ГХ/ПИД [112]. Определя-


Яндекс.Метрика