jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №50

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. I. 14. Стандартное аппаратурное оформление постколоночной дериватизации в ВЭЖХ [76]. 1 — сосуд с элюентом; 2, 6 — насосы; 3 — узел ввода пробы; 4 — колонка; 5 — сосуд с реагентом; 7 — камера смешения; 8 — реактор; 9 — детектор.

тельность реакции ограничивается достигнутым разделением анализируемых веществ (реакция должна быть достаточно быстрой — от 30 с до нескольких мин — во избежание заметного внеколоночного размывания хроматографической полосы). Артефакты при таком способе получения производных сведены к минимуму [76, 77].

Несомненным достоинством on-line постколоночной дериватизации являются невысокие требования к стабильности получающихся продуктов, что в случае предколоночного превращения, наоборот, лимитирует процесс.

Недостатки и ограничения постколоночной дериватизации следующие:

— для подачи реагента в поток элюента требуется дополнительный насос;

— реагенты и продукты реакции должны быть совместимы с используемой подвижной фазой, поскольку она выступает и как растворитель реакционной системы; в свою очередь, подвижная фаза не должна мешать детектированию и вступать во взаимодействие с реагентом дериватизации и компонентами анализируемой смеси;

— степень конверсии должна быть воспроизводимой (чему способствует сохранение отношения реагент/вещество), при этом сама реакция может и не доходить до конца; в идеальном случае результаты конверсии должны быть близки к количественным;

— избыток реагента не должен мешать детектированию.

Большинство используемых реакций хорошо известны в функциональном ограническом анализе, некоторые — специально разработаны для хроматографии. Чаще всего постколоночной дериватизации подвергаются соединения с амино- и гидроксифункциональными группами, а также содержащие карбонильную, карбоксильную и тиольную группировки [76].

В качестве объектов исследования выступают плазма, ткани мозга, моча, сыво-

filesmonster.club Яндекс.Метрика