Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №500

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

* Детектор Холла.

вичное производное гидролиза энзимов). Около 30 мл воды фильтровали через стекловолокнистый фильтр (поры 0,7 мкм) и выделяющиеся сернистые газы анализировали на хроматографе НР с МСД-детектором и 9-метровой колонкой с силиконом НР-1 [126].

ГХ/ПФД применяли для определения серусодержащих соединений в воде (и газах) после экстракции на полидиметилсилоксановом волокне [114]. Изучены профили десорбции соединений серы с волокна. Интервал определяемых содержаний 5—100 мг/л.

Тонкая пленка (7 мкм) полидиметилсилоксана оказалась эффективной для экстракции из воды компонентов сложной смеси ПАУ и фталатов (концентрация 50 ppb) [11]. Шприц с волокном погружали в воду на 15 мин (при быстром перемешивании), а затем вводили в испаритель хроматографа (280°С) и выдерживали в течение 4 мин. После разделения контролируемых компонентов на капиллярной колонке (30 м х 0,25 мм, пленка 0,25 мкм) с силиконом РТЕ-5 при программировании температуры (60—320°С) со скоростью 10°С/мин их детектировали МСД (m/z=45—465). Газ-носитель гелий (40 см/с при 60°С). Хроматограмма приведена на рис. II.91.

Нитроароматические соединения (компоненты взрывчатки) выделяли из воды (концентрация 75 ppb) в течение 30 мин (быстрое перемешивание воды) в шприце с полимерной пленкой (полидиметилсилоксан и дивинилбензол) толщиной 65 мкм [11]. Экстракцию осуществляли в варианте ПФА (27% хлорида натрия, рН=9), а затем шприц выдерживали в испарителе хроматографа (260°С) в течение 5 мин и анализировали сорбат методом ГХ/МС после разделения компонентов на капиллярной колонке (15 м х 0,25 мм, пленка 0,25 мкм) с силиконом РТЕ-5 при программировании температуры (60—300°С) со скоростью 12°С/мин. Газ-носитель Не (30 см/с при 60°С), МСД (m/z=45-450). Полученная в этих условиях хроматограмма представлена на рис. II.92.

При извлечении из воды методом ТФМЭ полярных соединений на кварцевое волокно наносят полярные полимерные жидкости. Метод ПФА/ГХ/МС (селективное детектирование ионов) использовали для определения в воде (27% хлорида натрия, рН=2) спиртов, которые экстрагировали (при перемешивании воды) из паровой фазы над раствором в течение 20 мин на волокне, покрытом пленкой (60 мкм) карбовакс/дивинилбензол. Шприц вводили в испаритель хроматографа (270°С) и десорбировали сконцентрированные на волокне спирты в течение 5 мин в капиллярную колонку (30 м х 0,32 мм, пленка 4 мкм) с SPB SULFUR, температура которой программировалась в интервале (50—150°С) со скоростью 10°С/мин. Газ-носитель Не (25 см/с при 50°С). Хроматограмма, полученная в этих условиях, представлена на рис. II.93.

Для определения в воде очень полярных спиртов (С1—С4) и эфиров (С5—С6) пробу воды (3,6 мл) насыщали до ~25% хлоридом натрия. Аналит выделяли с помощью ТФМЭ (полярное полимерное волокно) в течение 25 мин и определяли контролируемые компоненты методом ГХ/МС после их разделения на капиллярной колонке (30 м х 0,32 мм, пленка 5 мкм) с силиконовой НЖФ. Определяемые


Яндекс.Метрика