Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №502

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

(270°С) и выдерживали в нем в течение 5 мин для десорбции аналита, после чего десорбированные соединения анализировали на капиллярной колонке (30 м х 0,25 мм, пленка 0,25 мкм) с силиконом РТЕ-5 при программировании температуры (60—300°С) со скоростью 12°С/мин с ПИД и гелием в качестве газа-носителя (30 см/с при 60°С). Концентрация соединений в воде 10 ppb. Хроматограмма этой смеси изображена на рис. II.94.

ТФМЭ применяли и для извлечения из воды и определения металлорганиче-ских соединений. Различные формы соединений олова определяли в окружающей среде методом ГХ/МС/ИСП [115] или в речной воде с помощью ГХ/АЭД [116] после их выделения из матрицы с помощью ТФМЭ. Пробоподготовка на основе ТФМЭ эффективна при определении в воде органических соединений свинца [117-119], причем для детектирования целевых компонентов использовали АЭД [118] или МСД [119]. В последнем случае при определении в воде ТЭС и Pb (2+) их сначала превращали в гидриды по реакции с тетраэтилборатом натрия, а затем экстрагировали полученные производные в варианте ПФА/ТФМЭ на кварцевом волокне с полидиметилсилоксаном (100 мкм). После термодесорбции в испарителе хроматографа (250°С) сконцентрированные на волокне гидриды разделяли на капиллярной колонке (30 м х 0,25 мм) с силиконом SPB-5 или ПЭГ при программировании темпетаруры и применении МСД или ПИД в качестве детекторов. Предел обнаружения для ТЭС составил 0,1 ppt (ГХ/МС) и 100 ppt (ГХ/ПИД). После пробоподготовки методом ТФМЭ можно определить в водопроводной воде менее 1 нг/мл свинца.

Помимо рутинных экологических анализов метод ТФМЭ [11, 197] используют для экстракции и определения аромата пищевых продуктов; идентификации органических соединений в экспертизах, связанных с поджогами; в токсикологических анализах (см. главу IV) при определении алкоголя в крови и лекарств в моче; в варианте ПФА/ТФМЭ при определении загрязнений в почве и летучих примесей в полимерах и других твердых образцах (см. главу III).

2.5. Газовая экстракция

Газовая экстракция (продувка с последующим улавливанием)* относится к самым популярным способам пробоподготовки в анализе воды, особенно при определении газов и легколетучих органических соединений. Этот метод используют главным образом для анализа неполярных летучих органических соединений перед их газохроматографическим определением. Продуваемый через пробу воды инертный газ захватывает летучие органические соединения, которые затем улавливают на таких адсорбентах как тенакс или активный уголь, и/или конденсируют в криогенной ловушке. Ловушка с адсорбентом обычно встроена в десорбционную камеру, снабженную мощным нагревательным устройством, которое обеспечивает десорбцию сконцентрированных веществ. Схематическое изображение современной системы для выдувания примесей и их сбора в ловуш-

* Относительные коэффициенты чувствительности.

** Свидетель (в оригинале surrogate standard) используется для контроля полноты извлечения и учета потерь определяемых компонентов на различных стадиях подготовки пробы и анализа.


Яндекс.Метрика