jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №503

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

ке с последующем термодесорбцией приведено на рис. II.95.

Эта методика имеет существенные достоинства, поскольку обеспечивает выделение «чистой» пробы из грязной воды. Устройство для стриппинга может быть легко смонтировано на газовом хроматографе с подключенными последовательно детекторами ЭДЗ-ПИД, ФИД-ЭПД (детектор Холла) или МСД. Эта методика наиболее приемлема для анализа на уровне ppb низкомолекулярных, малорастворимых в воде и относительно малолетучих соединений с температурой кипения ниже 200°С. Вариантом метода является циркуляционная продувка (методом «замкнутой петли»). При помощи такой системы, изображенной на рис. II.96, могут быть проанализированы загрязнители в питьевой воде при очень низком их содержании — на уровне нг/л или ppt (часть на триллион).

Газ в системе циркулирует в течение 90 мин через пробу воды, обычно нагретую до 60°С, и через ловушку, содержащую очень небольшое количество активного угля. Сконцентрированные на угольном фильтре летучие вещества подвергают возвратно-поступательной микроэкстракции 50-100 мкл сероуглерода или хлористого метилена [1].

Коммерческий вариант системы для выдувания и улавливания (РТ, Purge and Trap система) изображен на рис. II.97. Она предназначена для экстракции и концентрирования ЛОС из воды, почвы и донных отложений (см. также главу III) и широко используется в методиках ЕРА (США) по определению ЛОС в воде [11]. Эта система может быть использована и для экстракции ЛОС из пищевых продуктов, лекарственных препаратов и спиртных напитков.

РТ-процедура (газовая экстракция) в основном применяется для выдувания и улавливания нерастворимых или малорастворимых в воде ЛОС. Ее можно использовать и для извлечения растворимых в воде ЛОС, но количественный анализ из-за плохого извлечения в этом случае проблематичен. Для повышения эффективности извлечения из воды растворимых и полярных соединений необходимо нагревание образца и увеличение времени экстракции.

Одним из наиболее значимых артефактов при такой системе пробоподготов-ки является накопление влаги (выдуваемой инертным газом из пробы воды) в ловушке с сорбентом, что может отрицательно сказаться на качестве хрома-тографического разделения и величине сигнала детекторов (например, ПИД). Поэтому следует удалять влагу из потока продувочного газа — азота или гелия в течение всей процедуры газовой экстракции. Это можно сделать с помощью адсорбентов, эффективно поглощающих влагу, например, цеолитов (позиция 10 на рис. II.97).

Cуществует несколько систем (устройств) для «сухого» выдувания и улавливания после стадии выдувания [11]. В одной из них (рис. II.97) выдувающий газ (9) непрерывно проходит через ловушку (7), а извлекаемая им из ловушки вода поглощается в трубке (фильтре) с цеолитом 13Х (позиция 10 на рис. II.97). Когда процесс сухого выдувания заканчивается, ловушка быстро нагревается в статическом модуле (6, 8) до температуры подогрева («предварительная» температура), которая на 5-10°С ниже температуры десорбции. Когда ловушка (7) нагрета до этой температуры, вентиль (5) переключается на соединение с ловушкой, и поток продувочного газа (9) соединяется с потоком газа-носителя (2). В результате десор-


Яндекс.Метрика