Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №504

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

бирования из ловушки аналит транспортируется в потоке газа-носителя в хрома-тографическую колонку (3).

Можно воспользоваться и другой системой осушки [4] продувочного газа — установить патрон с осушителем (цеолиты, неорганические соли) на выходе из барботера (сосуда с анализируемой водой) через который пропускается продувочный газ (азот или гелий). Однако при этом следует иметь в виду возможные артефакты, связанные с неконтролируемым поглощением (потерей) части аналита в осушительных патронах. Поэтому выбирать осушитель надо с учетом состава ана-лита (химических свойств контролируемых компонентов). Чаще всего для этой цели применяют такие соли, как хлорид кальция и карбонат калия (поглощеие ЛОС минимально) или цеолит 3А [4, 120, 121]. Особенно ценным осушителем* является цеолит 3А [122], который практически не поглощает ЛОС, но хорошо задерживает воду.

Сконцентрированные в результате газовой экстракции примеси загрязняющих воду веществ можно извлечь из сорбционных трубок с помощью жидкостной экстракции (подробнее см. главу I). Однако в этом случае происходит значительное разбавление аналита и повышение СН. Наиболее распространенным способом извлечения контролируемых компонентов из сорбционых трубок является термодесорбция. Она позволяет примерно в 200 раз снизить СН, но чревата возможными артефактами, связанными с термодеструкцией соединений пробы при высоких температурах (200—250°С) и повышением вероятности протекания других химических реакций на сорбентах, искажающих первоначальный состав пробы (см. главу I) [4].

Тем не менее, в экологических анализах термодесорбция применяется очень часто, особенно в хроматографическом анализе [1, 2, 4]. При выполнении измерений методом газовой хроматографии трубку с сорбентом помещают в предварительно нагретый испаритель хроматографа [123] или в специальное тер-модесорбционное устройство хромато-масс-спектрометра [4, 124]. Возможно и применение специальных термодесорберов, адаптированных для работы с хроматографами или другими аналитическими приборами. Такие устройства выпускаются рядом зарубежных фирм [3, 10—14]. Важным является момент сочленения (присоединения) такого индивидуального устройства к хроматографу с помощью

'-'■ли I:I■.г-.

Рис. II.100. Анализ по схеме ПЛ/ГХ/МС пробы чистой воды (25 мл) с добавкой искусственной смеси стандартов летучих органических соединений. Продолжительность десорбции в колонку НР-624 1 мин.


Яндекс.Метрика