Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №505

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

специальных коммуникаций. Последние должны быть как можно более короткими и нагреваемыми, чтобы исключить возможность конденсации аналита по пути от термодесорбера до хроматографической колонки. Идеальным случаем является непосредственный контакт термодесорбционной трубки с испарителем хроматографа.

В экологической аналитической практике хорошо зарекомендовал себя динамический термодесорбер фирмы Супелко, США [1]. Он предназначен для извлечения летучих, малолетучих и нелетучих органических соединений из различных матриц сложного состава — воды, почвы, донных отложений, биологических проб, полимеров и др. В основу конструкции этого термодесорбера (рис. II.98) положен принцип газовой экстракции (см. рис. II.95 и II.96). При этом исключается необходимость использования больших объемов растворителей.

Экстрагируемые из воды соединения (1) через обогреваемые коммуникации (3) в токе выдувающего газа (4) и сухого газа (5) поступают в обогреваемую (6) термодесорбционную трубку (7), размером (11,5 см х 6 мм), заполненную сорбентом (сорбентами). Эта трубка может соединяться с системой ввода газового хроматографа или хромато-масс-спектрометра, и после нагревания аналит поступает в токе газа-носителя в хроматографическую колонку.

Устойство позволяет проводить одновременную десорбцию трех проб и осуществлять простой контроль и регулирование временных и температурных параметров в режиме мониторинга. Органические соединения испаряются и транспортируются в адсорбционную трубку при температурах существенно более низких, чем их т. кип., что снижает вероятность термодеструкции соединений пробы. Сухой (осушающий) газ, добавляемый в систему в процессе термодесорбции, препятствует элюированию паров воды в адсорбционную трубку. Сухие образцы, такие как пластики, могут быть проанализированы методом динамического ПФА. Нагреваемые втулки позволяют соединять систему с различными аналитическими приборами.

Аналогичный термодесорбер производится и в России (ОАО «Цвет», г. Дзержинск). Для определения загрязнений воды* используют криофокусирующее устройство, работающее по принципу газовой экстракции [145—147]. Летучие соединения выдуваются из воды и улавливаются сорбционными трубками, из которых с помощью термодесорбции током газа-носителя они вытесняются в начальную часть капиллярной колонки, охлаждаемую жидким азотом.

Термодесорбционные трубки в РТ-динамическом термодесорбере (см. рис. II.98) содержат обычные насадки с несколькими слоями адсорбентов, чтобы в одной трубке можно было бы улавливать широкий спектр органических соединений — ЛОС, малолетучие и нелетучие, полярные и неполярные, высокомолекулярные и низкомолекулярные [11].

В процессе РТ-экстракции низкомолекулярные соединения проходят через начальные слои (в многослойной ловушке) адсорбента, но улавливаются последующими слоями. Каждый слой адсорбента «дополняет» следующий, увеличивая активность (эффективность поглощения) сорбционной трубки. Однако при этом сорбируемые соединения не удерживаются так сильно, чтобы была затруднена их последующая термодесорбция из трубки в хроматограф.


Яндекс.Метрика