jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №508

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

VOCARB 4000 — Карбопак С (слой 8,5 см), Карбопак В (10 см), Карбоксен 1000 (6 см) и Карбоксен 1001 (1 см). Эту ловушку можно использовать для анализа проб воды, содержащих молекулы больших размеров.

BTEXTRAP — Карбопак С (слой 7 см) и Карбопак В (1,2 см). Эта ловушку предназначена для экстракции из воды бензола, толуола, этилбензола и изомерных ксилолов. Плохо удерживает метанол, что уменьшает мешающее влияние растворителя на хроматограмме. РТ-ловушки — VOCARB и BTEXTRAP содержат гидрофобные адсорбенты, что сокращает время, необходимое для осушки выдувающего газа.

2.5.1. Рутинные анализы

Газовая экстракция чрезвычайно широко используется при извлечении из воды легколетучих органических загрязнений как в России [4, 5, 37, 38], так и за рубежом [1, 3, 6, 11-14]. Этот способ пробоподготовки применяют, в частности, при определении очень низких содержаний галоген- и ароматических углеводородов в питьевой и природных водах и обнаружении ультрамалых концентраций химических элементов в морской воде.

Методом газовой хроматографии решается актуальная задача изучения распределения СО2 в морской воде, что необходимо для выяснения характера обмена углекислым газом между водой и атмосферой и исследования парникового эффекта. Разработана методика определения СО2 в воздухе и в морской воде при отборе проб с борта судна [127]. Воду подкисляли, выделившийся СО2 выдували инертным газом и сорбировали в ловушке с углем с последующей термодесорбцией и определением на хроматографе. Для калибровки детектора использовали стандартный образец газа, в котором содержание СО2 было заранее определено с погрешностью 0,1% методом ИК-спектрометрии. Методика позволила собрать уникальную информацию о распределении СО2 в толще воды Мирового океана.

Решение актуальной задачи определения в морской воде следов токсичных соединений ртути и олова основано на пробоподготовке с помощью газовой экстракции с одновременной дериватизацией целевых компонентов. Метилр-туть определяли после этилирования по реакции с тетраэтилборатом натрия, выделения алкильных соединений ртути с помощью стриппинга и улавливания в хроматографической колонке. После термодесорбции извлеченных МОС их анализировали методом ГХ/ААС [128]. Предел обнаружения составил 0,5 нг/мл при объеме пробы около 200 мл.

Для газохроматографического определения химических форм нахождения соединений олова в морской воде (моно-, ди— и трифенилолово, моно-, ди- и трибутилолово и неорганические соединения олова) их восстанавливали до соответствующих гидридов в реакторе с NaBH4, продували воду и улавливали эти токсичные МОС в сорбционной трубке с Хромосорбом GAW DMCS [129]. Конечное определение осуществляли методом ГХ/МС/ИСП. Определяе-

* Стандартная российская методика.


Яндекс.Метрика