jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №509

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

мые содержания 0,02—10 мг/л.

После извлечения из воды методом газовой экстракции (или с помощью ТФЭ) и применения ГХ/АЭД [188, 189] или ГХ/МС/ИСП [190] можно определить в природных водах очень низкие (ppt) содержания неорганических соединений ртути [188, 189], олова и свинца [189], а также соединений селена (в виде летучего пиазселенола) [190].

После продувки воды инертным газом (азот или гелий) контролируемые компоненты можно улавливать не только в трубках с сорбентом, но и в жидкостном поглотителе или в криогенной ловушке. Предварительная дериватизация хлороформа, тетрахлорида углерода и трихлорэтилена в аддукты с пиридином (путем улавливания хлоруглеводородов в абсорбере с пиридином из продуваемого через воду потока газа) позволили определить эти соединения с ЭЗД на уровне 0,1 ПДК

[130].

Лучшим детектором для определения низких содержаний дисульфида углерода в морской воде является ЭЗД [131]. Воду продували ультрачистым гелием и после криогенного улавливания летучих соединений их анализировали на капиллярной колонке с силиконом DB-624 при программированном повышении температуры колонки. Для повышения чувствительности ЭЗД к газу-носителю добавляли следовые количества кислорода. При этом СН для CS2 составил 30 фмоль при Sr = 0,08 в то время как для обычного варианта ЭЗД СН составлял 1 пмоль.

Программирование температуры и различные детекторы (ПИД, ПФД, ЭЗД, АЭД) использовались для идентификации и количественного определения компонентов сложной смеси ЛОС серы и селена (ДМС, ДМДС, CS2, CH3I и диметил-селенид) в поверхностном слое воды в Атлантике. После продувки и улавливания в коротком охлаждаемом капилляре (250 х 0,32 мм) анализируемые вещества разделяли на капиллярной колонке (50 м х 0,32 мм) с SE-54 или на последовательно соединенных колонках такой же длины с OV-1701 и SE-54 [132].

2.5.2. Стандартные методики

Стриппинг (газовая экстракция) успешно применяют для извлечения из воды нескольких сотен летучих органических соединений в стандартных газохроматог-рафических методиках, утвержденных на федеральном уровне в России, США и странах Европы [1, 11—14, 38]. Ниже приводится описание некоторых подобных методик для ЛОС.

2.5.2.1. Летучие органические соединения

Такие органические соединения как бензол, дихлорметан, тригалометаны и некоторые другие относятся к канцерогенам, поэтому их непрерывный экологический мониторинг является обязательным. Как в США, так и в странах ЕС летучие органические соединения включены в состав списка приоритетных загрязнителей (табл. II.54).

Летучие органические соединения анализируют, в основном, после стрип-пинга и промежуточного концентрирования в ловушке с использованием различных детекторов, включая ЭЗД, ПИД, ФИД, ЭПД и МСД. Последний детек-


Яндекс.Метрика