jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №510

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

тор особенно рекомендуется при необходимости подтверждения правильности идентификации компонентов. В качестве метода, альтернативного продувке с промежуточным улавливанием в ловушке, могут быть использованы статический парофазный анализ и прямой ввод пробы воды. В этом разделе описаны три методики, пригодные для рутинных анализов: продувка с ловушкой и КГХ с последовательным соединением детекторов ФИД и ЭПД (метод ЕРА 502.2), продувка с ловушкой и КГХ с масс-спектрометрическим детектированием (метод ЕРА 524.2) и, наконец, аналогичная Российская методика КГХ/МСД.

Чувствительность методов

• 0,01 — 0,1 ppb при использовании стриппинга в ловушку и анализе на капиллярном газовом хроматографе с последовательно соединенными ФИД и ЭПД (детектор Холла);

• 0,1 ppb при стриппинге в ловушку и масс-спектрометрическом детектировании в режиме сканирования;

Таблица II.54. Перечень важнейших летучих загрязнителей воды [1]

*Примечание: индекс ЕС означает, что данном соединение включено в список загрязнителей, приоритетных для Европейского Сообщества.

Методика 1. Стриппинг с концентрированием в ловушке и анализ

по схеме ГХ/ФИД/ЭПД (метод ЕРА 502.2) [1]

Материалы

• Химикаты:

— чистые стандарты или стандартные смеси летучих органических веществ в метаноле (фирма Sigma Aldrich, кат. № 38,525-5-VOC; смесь веществ по 200 мкг/мл каждого);

— фторбензол как внутренний стандарт (ВСТ) для ФИД;

— 2-бром-1-хлорпропан (ВСТ для ЭПД);

• Растворы:

— раствор внутреннего стандарта в метаноле (5 мкг/мл);

— растворы стандартных веществ в метаноле, приготовленные разведением исходного раствора до концентраций 5, 1 и 0,5 мкг/мл.

• Инструменты:

— шприцы на 10-25 мл;

— стеклянный шприц на 5 мл с наконечником Льюер-Лок (Luer-Lok) для измерения объема пробы и наполнения сосуда для стриппинга;

— сосуды емкостью 5 мл с сетчатым разбрызгивателем для пробоотборника типа «продувка с улавливанием в ловушке» (ПЛ).

• Приборы:

— капилярный газовый хроматограф с пробоотборником ПЛ и соединенными последовательно детекторами ФИД и ЭПД*;

— капиллярная колонка с толстой пленкой стационарной фазы.

filesmonster.club Яндекс.Метрика