Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №511

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Пробоподготовка

— Для отбора проб воды используют стеклянные емкости с завинчивающимися крышками (40-120 мл). Емкости должны быть заполнены полностью с тем, чтобы избежать испарения летучих соединений в газовую фазу над пробой.

— Пробы стабилизируют добавлением раствора 25 мг аскорбиновой кислоты или 3 мг тиосульфата натрия в 20 мл воды (пробы могут храниться максимум двое суток при температуре 4°С).

— В пробу воды (5 мл) вводят 10 мкл раствора внутреннего стандарта, в результате чего концентрация последнего составляет 10 мкг/л.

— Пробу переносят в трубку сетчатого разбрызгивателя пробоотборника объемом 5 мл устройства ПЛ.

— Начинают продувку пробы газом-носителем.

— После завершения продувки ловушку подвергают десорбции и одновременно начинают газохроматографический анализ образца.

Условия проведения анализа

Пробоотборник ПЛ-КГХ с детектированием ФИД/ЭПД

• Установочные данные

• Конфигурация установки:

— газовый хроматограф НР 5890, серия II

— пробоотборник ПЛ 01 4460

— детекторы ФИД и ЭПД

• Параметры газохроматографического анализа:

— Система ввода пробы Ловушка соединена переходником со

стандратным испарителем с делением или без деления потока

Колонка

Расход газа-носителя Режим программирования температуры термостата Дететор ФИД Газы детектора ФИД Газы детектора ЭПД Параметры установки ПЛ Наполнитель ловушки Температура ловушки Расход газа продувки Продолжительность продувки Температура десорбции Продолжительность десорбции Температура переходника Расход газа-носителя

75 м х 530 мкм х 3 мкм, НР-624

гелий, 10 мл/мин

35°С в течение 10 мин, нагрев

до 200°С с градиентом 3°С/мин

лампа 10,2 эВ; 250°С

поддув гелия, 20 мл/мин

поддув водорода, 100 мл/мин

OV-1, тенакс или силикагель

комнатная

40 мл/мин

11 мин 180°С 4 мин 150°С

10 мл/мин

Результаты анализа


Яндекс.Метрика