jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №514

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

2. Вместо комбинации ФИД/ЭПД может использоваться комбинация ЭЗД/ ПИД, однако ПИД имеет ограниченную чувствительность и неселективен. С другой стороны, ЭЗД чрезвычайно чувствителен, но дает очень разные отклики на различные вещества (например, хлорбензол с трудом детектируется ЭЗД). ЭПД в этом отношении имеет явные преимущества.

3. Колонка НР-624 с относительно большим внутренним диаметром выбрана по двум причинам. Во-первых, такая колонка позволяет задавать большой расход газа-носителя,что необходимо для быстрой и эффективной десорбции сконцентрированных в ловушке соединений. Во-вторых, выбранная стационарная фаза наиболее подходит для решения подобного рода задач, поскольку она обеспечивает оптимальное разделение компонентов смеси. Если используют стандартные колонки НР-1 или НР-5, разделяется меньшее число компонентов.

Методика 2. Стриппинг с концентрированием в ловушке и ГХ/МС-определением компонентов (метод ЕРА 524.2) [1]

Материалы

• Химикаты:

— чистые стандарты или стандартные смеси летучих органических веществ в метаноле (фирма Sigma-Aldrich, № 38,525-5-VOC, смесь по 200 мкг/ мл);

— фторбензол (внутренний стандарт);

— 4-бромфторбензол (свидетель**);

— 1,2-дихлорбензол4 (свидетель);

• Растворы:

— растворы внутреннего стандарта и свидетелей в метаноле с концентрациями 5 мкг/мл;

— стандартные растворы веществ, приготовленные из исходных растворов разведением их метанолом до концентрации 20, 5 и 0,5 мкг/мл.

• Инструменты:

— шприцы на 10-25 мл;

— стеклянный шприц на 25 мл с наконечником Льюер-Лок для измерения объема пробы и заполнения устройства ПЛ;

— сосуды емкостью 25 мл с сетчатым разбрызгивателем для пробоотборника ПЛ.

• Приборы:

— капиллярный газовый хроматограф с устройствм ПЛ и масс-спектромет-рическим детектором;

— капиллярная колонка с толстой пленкой стационарной фазы.

Пробоподготовка

— Для отбора проб воды используют стеклянные емкости на 40-120 мл с завинчивающимися крышками. Емкости должны быть заполнены полностью, чтобы избежать испарения летучих соединений в газовую фазу над пробой.


Яндекс.Метрика