Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №516

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

— Система ввода пробы ловушка соединена переходником со

стандартным испарителем с делением или без деления потока

— Колонка 75 м х 530 мкм х 3 мкм (НР-624)

— Газ-носитель гелий, 10 мл/мин

— Программирование темпе- 35°С в течение 5 мин, нагрев до 160°С с ратуры при анализе градиентом 6°С/мин; 6 мин при 160°С,

нагрев до 220°С с градиентом 20°С/мин.

• Параметры масс-спектрального детектора

— Сканирование 35-260 а.е.м.

— Порог 200

— Задержка на выход растворителя 0

— напряжение на ЭУ 400 В выше значения автона-

стройки

— Температура струйного сепаратора 150°С

— Температура переходника к МСД 250°С

• Параметры устройства для стриппинга

— Наполнитель ловушки активный уголь, тенакс, или

силикагель

— Температура ловушки 25°С

— Расход газа продувки 40 мл/мин

— Продолжительность продувки 11 мин

— Температура десорбции 180°С

— Продолжительность десорбции 1 мин

— Температура переходника 150°С

— Расход газа-носителя 10 мл/мин

Результаты анализа

На рис. II.100 приведена хроматограмма по полному ионному току пробы воды объемом 25 мл, в которую введена смесь летучих органических веществ. Видно, что пики имеют хорошую форму как в случае легколетучих (дихлорф-торметан, хлорметан, винилхлорид), так и менее летучих веществ (гексахлорбу-тадиен, трихлорбензол и нафталин). Особенно критичен анализ первых шести компонентов. При большом расходе газа-носителя в процессе десорбции она проходит быстро и эффективно, но только при использовании колонки большого внутреннего диаметра. Показано, что одной минуты достаточно для обеспечения достаточно высокого уровня возврата всех сконцентрированных в ловушке компонентов. При малом времени десорбции уменьшается также унос воды из пробоотборника ПЛ в колонку, что делает ненужным применение дополнительных осушителей.

Идентификацию осуществляли автоматически с помощью программного обеспечения МСД сравнением масс-спектров с библиотечными, или со спектрами компонентов искусственных градуировочных растворов.

Количественное определение проводили методом внутреннего стандарта. Для


Яндекс.Метрика