Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №517

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

каждого вещества фактор отклика вычисляли по отношению к фторбензолу по крайней мере на трех уровнях калибровки. Калибровочные зависимости получали при проведении анализов проб воды, в которые было введено 5 мкл раствора ВСТ и 5 мкл растворов анализируемых веществ с концентрациями 0,5, 5 и 20 мкл/мл. Концентрации компонентов в этих растворах составляли 0,1, 1 и 4 мкг/ л. Концентрации компонентов в пробе определяли, исходя из средних факторов отклика, по следующей формуле:

Sx

Сх(мкг/л) =-□ Сст (мкг/л) □. RF,

SCT

где RF — фактор отклика (коэффициент чувствительности), Sx и SCT — площади пиков определяемого компонента и внутреннего стандарта соответственно.

Добавляемые в пробу вещества-свидетели также определяют количественно. По результатам анализа судят об эффективности процесса извлечения компонентов в процессе стриппинга.

Характеристические ионы в виде масс-фрагментограмм интегрируют в определенные отрезки времени. Значения m/z ионов, выбранных для количественного определения и качественной идентификации, приведены в табл. II.55.

Примечания

1. Струйный сепаратор позволяет подключать колонку большого внутреннего диаметра к МСД модели HP 5971 или 5972. В качестве альтернативы может быть использована колонка малого диаметра при прямом соединении с масс-спектральным детектором. Однако различие между оптимальными расходами газа при десорбции и разделении компонентов требует либо деления потока между устройством ПЛ и капиллярной колонкой, либо криофокусирования в капиллярной колонке. Первый вариант сопряжен с потерей чувствительности, пропорциональной величине сброса, а второй требует более сложной установки и удорожает анализ за счет использования жидкого азота.

2. Пример использования колонки HP-5 (50 м х 0,25 мм) в комбинации с устройством пробоподготовки типа ПЛ приведен на рис. II.101. В этом случае расход газа при десорбции составлял 10 мл/мин, причем расход в линии сброса был равен 9 мл/мин, а в колонку направлялся газ со скоростью 1 мл/мин. В результате, как это можно видеть из хроматограммы, получены пики хорошей формы.

Таблица II.55. Массовые числа (m/z) ионов, используемых для количественного определения и качественной идентификации соединений, с типичными пределами детектирования при анализе по схеме ПЛ/ГХ/ МС.

Соединение

Ионы, используемые при анализе количественном качественном

Детектируемый минимум,ppb

1. Дихлордифторметан

85

87

0,10

2. Хлорметан

50

52

0,13

3. Винилхллорид

62

64

0,17

4. Бромметан

94

96

0,11

6. Трихлорфторметан

101

103

0,08

7. 1,1-Дихлорэтен

96

61, 63

0,12

8. Дихлорметан

84

86, 49

0,03

9. транс-1,2-Дихлорэтен

96

61, 98

0,06


Яндекс.Метрика