Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №520

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

ПФА, поскольку пробы с содержанием летучих веществ на уровне ppm могут серьезно загрязнять устройство для пробоподготовки (ПЛ).

Методика 3. Методические указания* по хромато-масс-спектрометрическому определению летучих органических веществ в воде [38, 90]

Настоящие методические указания устанавливают количественный хромато-масс-спектрометрический анализ воды водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водоснабжения для определения в ней содержания летучих органических соединений в диапазоне концентраций 0,001—0,2 мг/дм3 (ацетон, бензол, толуол, этилбензол, изомерные ксилолы, стирол, дихлорметан, 1,2-дихлорэтилен, 1,2-дихлорэтан, хлороформ, тетрахлорид углерода, бромдих-лорметан, дибромхлорметан, трихлорэтилен, тетрахлорэтилен, бромоформ).

Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±25%, при доверительной вероятности 0,95.

Метод измерений

Измерение концентраций летучих органических соединений основано на извлечении их из воды газовой экстракцией, концентрации на твердом полимерном адсорбенте, последующей термической десорбции, криогенном фокусировании в капилляре, газохроматографическом разделении на стеклянной капиллярной колонке и идентификации по масс-спектрам.

Нижний предел измерения ароматических углеводородов в объеме пробы 0,05 мкг; галогенсодержащих соединений 0,07 мкг; четыреххлористого углерода 0,1 мкг; кислородсодержащих соединений 0,1 мкг.

Определению не мешают присутствие диоксида углерода, этанола, пентана, гексана, 2— и 3-метилоктанов, нонана.

Отбор проб

Пробы воды объемом 150—180 см3 отбирают согласно ГОСТу 4979-49, 2874-87-4, 17.1.5.04-81 в тщательно промытые и просушенные стеклянные емкости темного стекла с навинчивающимися пробками, не оставляя воздушного пространства под пробкой. Отобранные пробы воды хранят при +4°С, срок хранения — 5 дней.

Приготовление сорбционных трубок

Сорбционную трубку заполняют полимерным сорбентом тенакс, закрывают концы тампонами из стекловаты, помещают в нагретую до 300°С трубчатую электропечь и выдерживают в токе гелия при скорости 15 см3/мин в течение 24 часов. По окончании кондиционирования трубки с заглушенными концами помещают для хранения в промытый и тщательно просушенный эксикатор, на дно которого насыпан слой сухого силикагеля КСК, а по бокам расположены марлевые мешочки с активированным углем.


Яндекс.Метрика