Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №522

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

ют. Срок хранения — 1 месяц при 4°С.

Рабочий раствор ацетона в воде (с = 4 мг/дм3). 1 см3 исходного раствора вносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят артезианской водой до метки и перемешивают. Срок хранения — 1 месяц при 4°С.

Исходный раствор бензола, толуола, этилбензола, о-, м-, п-ксилолов и стирола (с = 1 мг/см3). 50 мг каждого из ароматических соединений вносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят этиловым спиртом до метки и перемешивают. Срок хранения — 1 месяц при 4°С.

Рабочий раствор бензола, толуола, этилбензола, о-, м-, п-ксилолов и стирола (с = 4 мг/дм3). 1 см3 исходного раствора вносят в мерную колонку вместимостью 250 см3, доводят артезианской водой до метки и перемешивают. Срок хранения — 1 месяц при 4°С.

Исходный раствор галогенсодержащих веществ (с = 1 мг/см3). 50 мг каждого из соединений вносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят этиловым спиртом до метки и перемешивают. Срок хранения — 1 месяц при +4°С.

Рабочий раствор галогенсодержащих веществ (с = 4 мг/дм3). 1 см3 исходного раствора вносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят артезианской водой до метки и перемешивают. Срок хранения — 1 месяц при 4°С.

Подготовка хроматографической системы

На крышке термостата газового хроматографа устанавливают штатив с вертикально закрепленной на нем трубчатой электропечью, внутри которой помещают толстостенный стеклянный капилляр, к которому подводят газ-носитель гелий. Выход капилляра с помощью накидных гаек с прокладками из витона соединяют с U-образным стеклянным капилляром, который, в свою очередь, подсоединяют непосредственно к стеклянной капилярной хроматографической колонке. После того, как газовая линия хроматографической системы проверена на отсутствие утечек гелия, закрывают дверцу термостата хроматографа и проводят кондиционирование хроматографической колонки в токе гелия, поднимая температуру термостата со скоростью 6°С/мин до 250°С. Колонку выдерживают при этой температуре в течение суток. После охлаждения термостата хроматографа до комнатной температуры выход колонки подсоединяют к молекулярному сепаратору масс-спектрометра и записывают нулевую линию. При отсутствии заметных флуктуаций система готова к работе.

Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают на градуировочных растворах летучих органических соединений в воде. Она выражает зависимость площади пика (безразмерные компьютерные единицы) от концентраций (мг/дм3) каждого соединения и строится по 4-м сериям градуировочных растворов. Для этого в мерную колбу вместимостью 1000 см3 в соответствии с табл. II.56 помещают исходные растворы каждого из соединений, доводят артезианской водой до метки и перемешивают.

Таблица II.56. Градуировочные растворы для установления градуировочной характеристики при опре-


Яндекс.Метрика