Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №523

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

делении концентраций летучих органических веществ

Номер раствора

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем рабочего р-ра (с = 4 мг/дм3), см3

0,25

0,5

1,0

2,0

5,0

10

20

50

Концентрация вещества, мкг/дм3

1,0

2,0

4,0

8,0

20

40

80

200

Учитывая нелинейность детектора полного ионного потока в диапазоне концентраций 0,001—0,2 мг/дм3, градуировочный график разбивают на 2 поддиапазона: а) 0,001—0,02 мг/дм3 и б) 0,02—0,2 мг/дм3.

При построении градуировочного графика (а) в стеклянный прибор с пористой пластинкой с помощью стеклянного шприца вносят 100 см3 градуировочного раствора, подсоединяют к выходному патрубку прибора сорбционную трубку с тенаксом, к выходному газ-носитель гелий и при температуре 20°С в течение 10 мин проводят газовую экстракцию, пропуская гелий со скоростью 200 см3/мин. При построении градуировочного графика (б) газовую экстракцию проводят из объема 20 см3.

Градуировку детектора полного ионного тока хромато-масс-спектрометра проводят при следующих условиях:

Температура хроматографической колонки в течение 5 минут комнатная, а затем программируемая до 240°С со скоростью 6°С/мин Температура термодесорбции 280-300°С

Расход газа-носителя 1,6 см3/мин

Шкала усилителя детектора 2 В

полного ионного тока

Рис. II. 109. Хроматограмма загрязнений московской водопроводной воды [134]. Условия в тексте. 1— хлорэтан; 2 — 1,1-дихлорэтан; 3 — хлороформ; 4

— 1,1,1-трихлорэтан; 5 — тетрахлорид углерода; 6 — дихлорэтан; 7

— трихлорэтан; 8 — бромдихлор-метан; 9 — цис-1,3-дихлорпро-пилен; 10 — транс-1,3-дихлор-пропилен; 11 — 1,1,2-трихлор-этан; 12 — тетрахлорэтилен; 13 — 1,1,1,2-тетрахлорэтан; 14

— бромоформ; 15 — 1,1,2,2-тетра-хлорэтан; 16 — 2-хлортолуол; 17 — 4-хлортолуол; 18 — 1,3-дихлорбензол; 19 — 1,4-дихлор-бензол; 20 — 1,2-дихлорбензол; 21 — 1,2,4-трихлорбензол; 22 — гексахлорбутадиен; 23 — толуол; 24 — этилбензол; 25 — н-нонан.


Яндекс.Метрика