Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №524

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Ионизирующее напряжение в момент записи хроматограммы Ионизирующее напряжение в момент записи масс-спектра Ток эмиссии

Ускоряющее напряжение Температура ионного источника Температура сепаратора Диапазон сканируемых масс Скорость сканирования магнитного

20 эВ

25—236 а.е.м. (ат. ед. массы) 250 масс/сек

50 мкА 3500 В 270°С 200°С

70 эВ

поля магнита

Находящийся внутри термостата и соединенный с хроматографической колонкой U-образный стеклянный капилляр погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом. Затем, ослабив обжимные гайки, из холодной электропечи извлекают постоянно находящийся в ней толстостенный стеклянный капилляр и вместо него в направлении, обратном движению газа при ведении газовой экстракции, герметично закрепляют сорбционную трубку. В пространство между наружной стенкой сорбционной трубки и внутренней стенкой электропечи помещают термопару от испарителя хроматографа для контроля за температурой термодесорбции. Через 2—3 минуты после вытеснения воздуха из сорбционной трубки включают электропечь, которая постепенно (за 8—10 мин) нагревается от комнатной температуры до 300°С. Эту температуру выдерживают еще 1—2 минуты, после чего нагрев отключают. В течение этого времени газ-носитель полностью

Рис. II.110. Схема установки для определения летучих примесей в потоке воды: 1 — газовый хроматограф; 2 — термостат хроматографических колонок; 3

— двухпозиционный шестиходовой газовый кран; 4 — термостат газового крана; 5 — мембранный экстрактор; 6 — блок стабилизации и измерения скорости потока газа-экстрагента; 7 — приспособление для подачи раствора с заданным содержанием определяемых летучих веществ; 8

— смеситель потоков водопроводной воды и градуировочного раствора; 9 — блок подготовки газа-носителя хроматографа; 10 — детектор постоянной скорости рекомбинации; 11 — хроматографическая колонка; 12 — термостатируемая трубка; 13

— гидрофобная многослойная мембрана. Пунктиром показан вариант газовой схемы хроматографа, предусматривающий суммарное определение летучих веществ в потоке воды без разделения в хроматографической колонке [139].


Яндекс.Метрика