Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №525

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. Типичная хроматограмма лету-

чих примесей хлоруглеводородов в водопроводной воде [139]. Пояснения в тексте. 1

— хлороформ; 2 — тетрахлорид углерода; 3

— бромдихлорметан.

освобождает трубку от сконцентрированного в ней вещества и переносит его в U-образный охлажденный капилляр. По завершении термодесорбции и криогенного фокусирования жидкий азот убирают и U-образный капилляр на 15 секунд погружают в стаканчик с налитой в него кипящей водой, в результате чего вещества переносятся в капиллярную хроматографическую колонку. После появления на хроматограмме всех хроматографических пиков нагрев термостата хроматографа отключают, охлаждают хроматографическую колонку до комнатной температуры и извлекают охлажденную сорбционную трубку из электропечи, вставляя вместо нее толстостенный капилляр.

На полученных хроматограммах расчитывают площади пиков соединений и по средним результатам из 4-х серий строят градуировочную характеристику для каждого из компонентов. Градуировку проверяют 1 раз в полгода, либо сразу прсле юстировки или ремонта хромато-масс-спектрометра.

Выполнение измерений

Стеклянные емкости с отобранными пробами воды извлекают из холодильника и выдерживают 2—3 часа при комнатной температуре. Затем с ними проводят все операции описанные выше. Одновременно с нагреванием стеклянного U-образного капиляра и переносом компонентов пробы в хроматографическую колонку включают компьютерную программу автоматического сканирования магнитного поля масс-спектра и сбора масс-спектрометрической информации. По окончании хроматографического анализа из массива масс-спектров формируют хроматограмму полного ионного тока, по которой проводят идентификацию обнаруженных соединений. Идентификация состоит в сравнении записанных масс-спектров со стандартными.

Вычисление результатов измерений

Концентрацию каждого идентифицированного вещества (мг/дм3) определяют по


Яндекс.Метрика