Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №527

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

• Химикаты

— гидроксид натрия, ч.д.а.;

— вода, чистая от примесей (на уровне воды Миллипор);

— хлоральгидрат, ч.д.а.

• Растворы

— 10 М раствор гидроксида натрия;

— растворы хлоральгидрата в воде с концентрациями 100, 50, 20 и 10 мкг/

• Инструменты

— сосуды для проб от устройства ПЛ;

— ловушка Вокарб 4000 (фирма Supelco);

— пипеттор Гамильтон Микролаб 1000;

— стекловолокнистые фильтры;

— набор стеклянной посуды.

• Приборы

— установка ПЛ с нагревателем;

— капиллярный газовый хроматограф с МСД;

— капиллярная колонка.

Подготовка пробы

— 200 мл воды подщелачивают до рН 13-14 раствором NaOH (10 M).

— Если необходимо, взвешенные частицы удаляют из пробы фильтрованием через стекловолокнистый фильтр.

— Пробу объемом 40 мл нагревают до 110°С в течение 5 мин для превращения хлоральгидрата в хлороформ.

— Аликватную часть пробы (25 мл) переносят в установку ПЛ.

Условия проведения анализа на капиллярном хроматографе с МСД

• Установочные данные

• Конфигурация установки

— КГХ/МС та же установка, что и в разд.

л.

Установка ПЛ

2.5.2.1 для летучих органических соединений LSP 2000-Tekmar ALS 2050-Tekmar

Параметры LSP 2000 Газ для продувки Ловушка

В режиме ожидания Продувка

Охлаждение МСМ до

Предварительное нагревание

Десорбция

Нагрев

BGB

гелий

Вокарб 4000 (Supelco)

35°С

10 мин

0°С

245°С

4 мин при 250°С

5 мин при 280°С

отключен


Яндекс.Метрика