Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №528

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Автодренаж

Клапан

Линия

Температура установки Нагрев печи МСМ Число анализов на 1 пробу Выжигание Перенос пробы Параметры ALS 2050 Установка

Предварительная продувка Опрессование пробы Перенос пробы

Перенос внутреннего стандарта

Десорбция

Промывка

4 мин

Двухкратная

включен

100°С

200°С

40°С

90°С

1

отключено 60 с

30 с 40 с 60 с 0 с

0,1 мин

Результаты анализа

Стандартные растворы хлоральгидрата анализируют описанным выше способом. Результаты количественного анализа получают, производя интегрирование пиков на хроматограммах, записанных с использованием ионов с m/z 83 и 85 масс-спектра хлороформа.

Градуировочный график строят по результатам анализа четырех растворов хлоральгидрата в воде.

Примечание

Необходимо помнить, что после превращения хлоральгидрата в хлороформ концентрация последнего в пробе со временем будет уменьшаться. Поэтому пробы необходимо проанализировать не позже, чем через 2-3 часа после их подготовки.

2.5.3. Спрэй — экстракция

Для извлечения из воды ЛОС в газовой фазе в последние годы получила распространение новая техника пробоподготовки — спрэй-экстракция (spray-extraction). Этот вариант газовой экстракции заключаетя в разбрызгивании водной пробы под давлением инертного газа через узкое сопло, в результате чего образуются очень мелкие капли водного раствора в экстракционной камере (жидкостном абсорбере).

В результате получается большая общая площадь поверхности между жидкостью и газом, что позволяет быстро достичь равновесия. Поток газа (с извлеченным из капелек жидкости аналитом) направляется в трубку с тенаксом, в которой концентрируются извлеченные из воды ЛОС. Далее — термодесорбция и определение целевых компонентов. Метод пробоподготовки на основе разбрызнивания жидкости (см. также раздел 2.5.2.1) очень чувствителен, и его применяют для анализа загрязненных вод с очень низкими содержаниями вредных примесей — менее


Яндекс.Метрика