jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №529

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

10—30 нг/л (при 2-х минутном отборе) [133].

Этот вариант пробоотбора часто используют в системе РТ-экстракция/ГХ/ ПФА [134]. При этом разбрызгивание жидкости происходит в распылительной камере (см. раздел 2.5.2.1), в которой ЛОС извлекаются из водных проб объемом до 1 мл, а в процессе распыления генерируются импульсы ЛОС продолжительностью 4—7 с. Время экстракции и ее эффективность зависят от скорости потока экстрагирующего газа, температуры экстракции и свойств аналита [134].

Хорошим примером пробоподготовки с применением спрэй-экстракции является определение ПХБ в воде, содержащей 10 мкл концентрата этих супертоксикантов в 10 мл H2O [11]. Экстракцию проводили при нагревании сосуда с пробой до 110°С, причем сначала нагревали 10 мин без газа-носителя, а затем в течение 30 мин пропускали разбрызгивающий газ (гелий) со скоростью 100 мл/мин. Одновременно подавали и сухой газ — гелий (см. рис. II.98) со скоростью 50 мл/мин.

Ловушка (адсорбционная трубка) с Карботрапом — 150 (см. главу I) размером (11,5 см х 4 мм) нагревалась предварительно до 80°С в течение 5 мин. После выдувания (разбрызгивания) и улавливания (концентрирования) ПХБ их десор-бирования из трубки с Карботрапом 150 в токе гелия при температуры 350°С в течение 4 мин. Все коммуникации (соединение термодесорбера и хроматографа) нагревались до температуры ~240°С для предотвращения конденсации (и потери части аналита по пути в хроматограф).

Десорбированную из Карботрапа 150 смесь полихлорбифенилов анализировали на хроматографе с ЭЗД и капиллярной колонкой (30 м х 0,32 мм, пленка 1 мкм) с SPB-5 при программировании температуры от 40°С (2 мин) до 300°С (8 мин) со скоростью подъема температуры 12°С/мин. Газ-носитель гелий (6 мл/мин). Полученная в этих условиях хроматограмма ПХБ приведена на рис. II.105.

2.6. Статический и динамический парофазный анализ

Парофазный анализ (ПФА) широко используют при определении летучих веществ в таких объектах как вода, почва, полимеры и т.д. Имеющиеся в продаже автоматические дозаторы (автосамплеры) основаны на принципе статического или динамического ПФА, различия между которыми видны из схемы на рис.

II.106.

В статическом парофазном анализе пробу воды помещают в специальный сосуд, плотно закрывают и термостатируют для того, чтобы перевести летучие компоненты в газовую фазу. Аликвоту газовой фазы вводят газовым шприцем или через петлю газового крана в насадочную или капиллярную колонку хроматографа. Вследствие низкой емкости капиллярной колонки, обычно используют режим ввода с делением пробы. В статическом ПФА предполагается, что проба отбирается после установления равновесия между газовой и жидкой фазой.

Для того, чтобы увеличить чувствительность, прибегают к динамическому паро-фазному анализу, в ходе которого фазовое равновесие постоянно нарушается вследствие продувки сосуда с образцом инертным газом. Выдуваемые компоненты собирают на адсорбенте (например, на тенаксе) или улавливают в криогенной ловушке и затем вводят в газовый хроматограф после термодесорбции. Если статический

filesmonster.club Яндекс.Метрика