Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №530

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

ПФА применяется при анализе образцов, содержащих летучие примеси на уровне ppm, то динамический ПФА позволяет производить определение этих веществ на уровне ppb. Предварительная обработка пробы зачастую может помочь увеличить чувствительность и воспроизводимость результатов анализа. Наиболее известные методы такой обработки включают высаливание примесей сульфатом натрия или изменение рН пробы; при этом органические кислоты или основания переходят в газовую фазу [1].

Наряду с ТФМЭ (см. раздел 2.4) парофазный анализ (ПФА) относится к простым, удобным, быстрым и эффективным способам пробоподготовки и широко применяется при определении загрязняющих воду малорастворимых ЛОС. На основе ПФА разработан целый ряд стандартных методик анализа вод как в России [2, 4, 5, 25, 38, 120, 135], так и в других странах [1, 3, 6, 11—14].

Особенно эффективны комбинации ПФА/ГХ/МС или ПФА/ГХ/селектив-ные детекторы (ЭЗД, ТИД, ПФД, ХЛД и др.), поскольку в этом случае можно достаточно быстро получить надежные результаты при обнаружении и количественном измерении содержаний ЛОС в водных матрицах сложного состава [4]. Ниже приводится одна из таких методик.

2.6.1. Ароматические и галогенуглеводороды

Статический парофазный анализ в сочетании с капиллярной хроматографией и масс-спектрометрией [1] Материалы

• Химикаты:

— чистые стандарты или стандартные растворы летучих органических веществ в метаноле;

— фторбензол (ВСТ);

— хлорид натрия, сульфат натрия или карбонат калия;

• Растворы:

— раствор внутреннего стандарта в метаноле (1 мг/мл);

— растворы стандартных веществ в метаноле (1 мг/мл);

• Инструменты:

— шприцы на 10-25 мл;

— стеклянный газовый шприц на 1-2 мл для введения равновесной паровой фазы;

— флаконы емкостью 20 мл для ПФА с высокотемпературными прокладками и обжимными крышками;

— термостатируемая ванная или печь.

• Приборы:

— капиллярный газовый хроматограф с масс-спектральным детектором;

— капиллярная колонка с толстой пленкой стационарной фазы. Пробоподготовка

— Для отбора проб воды используют емкости с завинчивающимися крышками (40—120 мл). Емкости должны быть заполнены полностью, чтобы избежать испарения летучих соединений в газовую фазу над пробой.

filesmonster.club Яндекс.Метрика
Blowjob