Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №532

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

• Установочные данные

• Конфигурация установки

— Газовый хроматограф НР 58

— Детектор НР 59

• Параметры газового хроматографа

— Система ввода пробы с дел

НР 5890, серия II НР 5971 МСД

с делением потока и использованием со-

ответствующего вкладыша с внутренним диаметром 2 мм

Колонка 50 м х 250 мкм х 1 мкм (НР-5)

Газ-носитель гелий, 1 мл/мин

Режим программиро- 50°С в течение 1 мин, нагрев до 200°С с

вания термостата градиентом 5°С/мин Параметры масс-спектрометрического анализа

Сканирование 40—300 а.е.м.

Порог 500

Напряжение на ЭУ значение автонастройки

— Температура переходника 250°С Результаты

На рис. II.107 приведена хроматограмма, полученная при статическом паро-фазном анализе пробы чистой воды, в которую внесены летучие органические вещества (1 мкг/мл). На рис. II.108 представлен результат анализа пробы сточной воды, сильно загрязненной углеводородами и ароматическими соединениями. Приведенные примеры показывают, что статический ПФА может быть успешно использован при разведочном анализе летучих органических веществ в загрязненных водах. Однако количественный анализ провести труднее.

Концентрации загрязнителей могут быть определены методами внутреннего или внешнего стандарта. Для калибровки детектора пробу чистой воды с введенными в нее известными количествами определяемых веществ анализируют точно в тех же условиях, при которых анализировали исследуемый образец. При этом наиболее критичными параметрами являются температура и продолжительность термостатирования. Более того, должны быть приняты также во внимание эффекты матрицы, поскольку они влияют на распределение анализируемого вещества между жидкой и газовой фазами. Важным параметром матрицы в случае анализа воды является концентрация солей и рН, которые должны быть одинаковыми в градуировочной смеси и пробе (поэтому рекомендуется насыщать пробу солью). Если эти предосторожности соблюдены, можно получить хорошие результаты количественного анализа.

Примечания

1. Добавление соли в водную пробу (высаливание) приводит также к снижению предела детектирования, поскольку это уменьшает растворимость органических соединений и обеспечивает переход их в газовую фазу.

2. Использование полностью автоматизированного парофазного пробоотборника облегчает проведение статического ПФА и обеспечивает получение более точных результатов количественного анализа.


Яндекс.Метрика