Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №533

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

3. Объем аликвоты газовой фазы составлял 100 мкл. В этом случае может быть достигнут предел обнаружения 100 ppb. Если в колонку вводится проба объемом 1 мл, этот предел может быть снижен до 10 ppb, однако увеличение объема пробы не должно приводить к уширению пиков. Поток газа на входе в колонку должен быть достаточно велик, чтобы обеспечить быстрый перенос в колонку анализируемых компонентов.

2.6.2. Летучие органические соединения

Очень надежны методики определения ЛОС в воде, основанные на ПФА (пробо-подготовка) с последующим хроматографическим разделением контролируемых компонентов и определением их содержаний с помощью селективных детекторов [4]. В этом случае газохроматографический анализ равновесной паровой фазы предполагает нагрев образцов воды в замкнутом объеме с последующим отбором и анализом аликвотной части паров над раствором на хроматографе с ПИД, ЭЗД или детектором Холла. Пробу воды помещают в стеклянный флакон емкостью 10—30 мл, закрывают его пробкой из эластичной резины и плотно прижимают ее с помощью специального устройства. После термостатирования флакона в водяном термостате, водяной бане или сушильном шкафу при температуре 60—80°С в течение 30—70 мин с помощью стеклянного газового шприца отбирают 1-5 мл паровой фазы из флакона и вводят ее в испаритель газового хроматографа для анализа. Существуют способы автоматического термостатирования, ввода пробы и последующего анализа на специальной хроматографической аппаратуре [1, 11—14, 136].

Один из вариантов этого метода [137, 138] был использован для определения летучих галогенуглеводородов в питьевой воде в Москве. Для получения и анализа равновесного пара ЛОС в стеклянный сосуд емкостью 10 мл помещали 5 мл исследуемой воды, закрывали его резиновой пробкой с тонкой пленкой тефлона в нижней части пробки и с помощью специального устройства «обжимали» пробку алюминиевой фольгой. Герметически закрытый сосуд (флакон) с водой помещали в ячейку поворачивающегося барабана, термостатируемого водой при 70°С (приставка для анализа равновесного пара типа НС-250, Италия и ФРГ). Флакон выдерживали в термостате в течение 1—1,5 ч. Затем нагретым до 110°С стеклянным газовым или медицинским шприцем (предварительно многократно продутым воздухом) прокалывали пробку флакона и после 4-х кратной прокачки шприца отбирали 2,5 мл газовой пробы, которую вводили в испаритель хроматографа.

Разделение извлеченных из воды примесей ЛОС (в том числе и легколетучих углеводородов) осуществляли на кварцевой капиллярной колонке (50 м х 0,32 мм) с иммобилизованной силиконовой стационарной фазой SE-30 (полидиме-тилсилоксан, толщина пленки 5 мкм) при программировании температуры от 40°С (5 мин) до 250°С (скорость подъема температуры 5°С/мин), при которой колонка выдерживалась в течение 10 мин. Расход газа-носителя (азот или гелий) 10 мл/мин, температура испарителя и детектора 260°С и 250°С соответственно.

Полученная в этих условиях хроматограмма речной воды, загрязненной гало-


Яндекс.Метрика