Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №534

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

генсодержащими углеводородами, приведена на рис. II.109. Идентификация компонентов ЛОС в речной воде осуществлялась сравнением хроматограмм, полученных с помощью универсального ПИД, фиксирующего все ЛОС пробы, с хроматограммами, полученными с помощью селективных детекторов — ЭЗД (селективен к галогенсодержащим соединениям), ТИД (селективен к азотсодержащим соединениям) и ПФД (селективен к соединениям серы). Эта методика утверждена Минздавом России в качестве стандартной [38].

Еще более эффективным является определение легких галогенуглеводородов в воде методом проточного парофазного анализа (ППА). Он основан на извлечении ЛОС непосредственно из потока жидкости с помощью непрерывной газовой экстракции (мембранное разделение потоков газа и жидкости). Этим методом определяли растворенные в воде постоянные газы. (O2, N2 и CO2) и легкие хлоруглеводороды [139].

В первом случае (см. также главу I) постояные газы определяли на колонке с цеолитом 5 А и Порапаком N с катарометром (газ-носитель Не). Гало-генуглеводороды (хлороформ, тетрахлорид углерода и бромдихлорметан) анализировали на хроматографе «Цвет-500» с ЭЗД и стеклянной колонкой (3 м х 3 мм) с 5% OV-101 на хроматоне N-AW-DMCS при 60°С (газ-носитель-азот). Схема установки для определения летучих примесей в потоке воды изображена на рис. II.110. Действие установки основано на извлечении летучих веществ непосредственно из потока жидкости методом непрерывной газовой экстракции. Пробы воды отбирали в специальный газовый экстрактор (5), где поток воды и газа-экстрагента (азот) разделялся многослойной (13) мембранной МДК (композитный материал, поверхность 18 см2). Летучие примеси диффундирующие из воды через мембрану, захватываются газовым потоком и поступают по термостатируемой трубке (12) прямо в детектор газового хроматографа (10), либо с помощью газового крана (3) в хроматографическую колонку (11).

Типичная хроматограмма легких галогенуглеводородов в водопроводной воде представлена на рис. Из этого рисунка видно, что как и в московской

водопроводной воде (см. рис. II.109) самый большой пик — хлороформ, что связано скорее всего с технологией хлорирования воды. В табл. II.57 перечислены метрологические характеристики методики ППА и классического парофазного анализа (ПФА).

Таблица II.57. Определение галогенуглеводородов в водопроводной воде (Петродворцовый район Санкт-Петербурга) [139]

Предел обнаружения, мг/л

Соединения

К, 20°С

ПДК, мг/л

ППА

ПФА

Хлороформ

7,8±0,2

0,03

5 . 10-4

1 . 10-4

Тетрахлорид углерода

1,30±0,03

0,003

3 . 10-5

1 . 10-5

Бромдихлорметан

16,5±0,80

0,03

1 . 10-4

1 . 10-4

Методом ГХ/ПФА определяли в воде винилхлорид, галометаны и фреоны [140]. Воду помещали в герметически закрываемый сосуд, добавляли NaCl и внутренний стандарт (фторбензол), а затем отдували ЛОС гелием (20 мл/мин) в мик-


Яндекс.Метрика