Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №535

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

роловушку с тенаксом ТА, охлаждаемую до —30°±2°С в течение 15 мин. Ловушку нагревали (230°С), и ЛОС десорбировали в хроматографическую капиллярную колонку (60 м х 0,32 мм) с VOCOL (фирменная НЖФ Супелко). Масс-спектромет-рический детектор работает в режиме селективного детектирования ионов. Степень извлечения примесей хлоруглеводородов из морской и водопроводной воды почти 100%, а СН составляет 0,04 мкг/л.

ПФА/ГХ использовали для определения СО2 в воде и водорослях озер [141, 142] (водоросли служат источником атмосферного СО2), а также постоянных газов (СН4, СО и Н2) в морской, озерной и болотной воде [143]. В последнем случае измерения производили в полевых условиях на портативном газовом хроматографе с полупроводниковым детектором (SnO2 — сенсор). Пробу воды (80—90 мл) герметизировали в сосуде (100 мл) и анализировали газовую фазу на колонке с цеолитом I3X с азотом в качестве газа-носителя. Предел обнаружения для водорода, метана и монооксида углерода составлял 1,4; 0,55 и 0,26 пмоля соответственно [143].

Эффективным приемом пробоподготовки при определении в воде фенола и хлорфенолов является сочетание дериватизации целевых компонентов (перевод их в ацетаты или метиловые эфиры) с последующим ПФА (80°С) и конечным определением методом ГХ/ПИД или ГХ/ФИД [144]. Относительная погрешность определения не превышает 18%.

Феноменальная чувствительность ЭЗД (фемтограммы) позволяет методом ПФА/ГХ/ЭЗД определять в воде очень низкие содержания (3 фг/л) гексафторида серы при пробе 1—2 л [150]. Это вещество можно использовать в качестве индикатора загрязненности (см. также главу I).

2.7. Микроволновая пробоподготовка

Последние годы ознаменовались широким применением микроволнового излучения в аналитической химии, особенно в экологических анализах [158]. Воздействие физических полей на химические процессы — направление не новое; достаточно вспомнить использование ультразвука или радиоактивного излучения. В этом ряду воздействие излучения микроволнового диапазона (сверхвысокой частоты) привлекло внимание аналитиков и экоаналитиков [159].

Первое и наиболее известное использование микроволнового излучения (МВИ) в химическом анализе — это ускорение разложение проб, в том числе в автоклавах при повышенных температурах и давлениях. Такое применение МВИ стало довольно обычным; ряд фирм, например, СЕМ, Milestone и др., выпускает соответствующее оборудование. Недавно, особенно в нашей стране, стали изучать механизм действия излучения, вычленяя для начала тепловую и нетепловую составляющие. МВИ ускоряет, иногда очень существенно, разложение геологических, биологических, высокополимерных и других образцов.

Другое, не столь устоявшееся направление использования МВИ в химическом анализе — это ускорение собственно аналитических реакций, например взаимодействия иона металла с реагентом, и интенсификация предварительной подготовки аналитических форм, способных к последующему взаимодействию.


Яндекс.Метрика