jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №537

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

металлов в сточных водах Московского региона [160].

Сточные воды — стоки бытовые и производственные — сложный и малопредсказуемый объект анализа. Состав сточной воды даже в качественном отношении далеко не всегда можно заранее предвидеть, особенно, если предварительно она прошла химическую или биологическую очистку. Значительные проблемы возникают в тех лабораториях, где анализируют большое число стоков различных предприятий и где предусмотрена анонимность поступающих на анализ проб. Металлы в сточной воде присутствуют в самых разнообразных физических и химических формах. В соответствии с международными стандартами различают следующие формы нахождения металлов в воде: растворенные, взвешенные (суспендированные), кислотоэкстрагируемые и общие (валовое содержание). В России требования к приему производственных сточных вод в канализацию устанавливаются на региональном уровне. В качестве ПДК металлов на выходах станций аэрации и очистки стоков принимают ПДК либо для водоемов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования, нормирующие для большинства металлов валовое содержание всех форм, либо для водоемов рыбо-хозяйственного назначения, в которых нормируется содержание растворенных форм токсичных элементов. С этой точки зрения важно определение как растворенных форм металлов, так и определение валового их содержания [161].

На сегодняшний день сточные воды, в отличие от других объектов анализа, недостаточно обеспечены методическими разработками по химической подготовке к анализу, поэтому пробоподготовка сточной воды — первый камень преткновения химиков-аналитиков при определении содержания металлов. При определении валового содержания металлов в сточной воде обычно применяют мокрое озоление, поскольку в этом случае легче предотвратить потери летучих соединений. Стандартная процедура обычно заключается в обработке пробы

HNO3 и HCl, смесью HNO3 и H2O2, смесями кислот (HNO3—H2SO4; HNO3—

HClO4; HNO3—HCl; HNO3—HClO4—HF). Разложение азотной кислотой относится к числу наиболее распространенных способов пробоподготовки сточной воды при определении низких содержаний элементов, поскольку для нее достижима сверхвысокая степень очистки. Кроме того, HNO3 не мешает при определении металлов методами спектрального анализа. В последние годы на смену традиционному озолению с использованием термического нагрева пришли методы микроволновой пробоподготовки [158]. Как и традиционное разложение, микроволновая минерализация возможна как в открытых, так и в закрытых системах. Во избежание неконтролируемых потерь летучих элементов предпочтительнее разложение в закрытой системе [162].

Аппаратура. Разложение проб сточной воды проводили в микроволновой системе MDS 2000 (CEM-Corporation, US), снабженной контролем давления, с использованием тефлоновых сосудов типа Advanced Composite Vessels.

Применяли атомно-абсорбционные спектрофотометры фирмы Перкин-Элмер модели 4100, Analyst 600 (электротермическая атомизация, поперечный нагрев графитовой кюветы, Зеемановская коррекция фона) и 3300 (плазменная атомизация, дейтериевый корректор фона), фирмы Unicam Solaar 989 (электротермическая атомизация, продольный нагрев графитовой кюветы, Зеемановская

filesmonster.club Яндекс.Метрика