jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №538

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

коррекция фона). Источниками излучения служили лампы с полым катодом или безэлектродные разрядные лампы тех же фирм. Определения методом ICP-спект-рометрии проводили на спектрометре индуктивно связанной плазмы Liberty-150 (Varian).

Таблица II.58. Условия разложения в микроволновой печи MDS-2000 [160]

Параметры Программа

I II

Ступень

1

2

3

1

2

3

4

Мощность, %

100

80

0

50

60

80

0

Давление, psi

10 psi = 69 кПа

60

60

20

80

80

85

20

Время установления

12

8

0

15

15

20

5

мощности, мин

Время выдержки при

1

2

5

5

5

5

5

данной мощности, мин

Органический углерод определяли на анализаторе органического углерода ТСМ 480 фирмы Carlo-Erba Instruments.

При определении бихроматной окисляемости (ХПК) минерализацию проводили в реакторе COD фирмы Hach Company (150±5°C).

Реагенты и растворы. Использовали HNO3 ос. ч., дополнительно очищенную суббойлерной перегонкой, HCl ос. ч., Mg(NO3)2 □ 6H2O ч.д.а.., Pd(NO)3)2 (Merck), La(NO3)2 □ 7H2O х. ч., CsCl х. ч. В работе использовали ультрачистую воду, полученную на установке Milli-RX 20 (Millipore) с удельной электропроводностью =0,6 мкС/см. Стандартные растворы металлов готовили соответствующим разбавлением основных стандартных растворов ГСО 0,5%-ной HNO3. В качестве модификаторов матрицы использовали 0,3%-ный раствор Mg(NO3)2 и 0,1%-ный раствор Pd(NO3)2. Спектроскопические буферные растворы готовили растворением 250 г La(NO3)2 □ 7H2O в 0,1 М HCl (1 л) и 50 г CsCl в воде (1 л). Стандартные растворы для ICP-спектрометрии готовили разбавлением 0,5%-ной HNO3 многоэлементного стандартного раствора металлов ICP multielement standard solution IV, 23 elements (Merck).

Объекты анализа и подготовка образцов. Объектами анализа являлись зашифрованные реальные пробы сточной воды, поступающие в ЗАО «РОСА» (Москва). Пробы различались по валовому составу, происхождению, содержанию сухого и прокаленного остатка, ХПК и др.

Подготовку образцов осуществляли традиционным методом минерализации азотной кислотой при нагревании на песчаной бане и минерализацией в микроволновой печи.

Эффективность пробоподготовки с помощью микроволновых систем для растительных объектов, пищевых продуктов, косметики и других объектов биологического происхождения неоспорима. Этот способ подготовки проб имеет ряд принципиальных преимуществ (эффективность, высокая производительность, возможность контроля за ходом процесса, безопасность работы), что и является причиной его широкого внедрения в мировую практику аналитической химии.

filesmonster.club Яндекс.Метрика