jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №539

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

В то же время вопросы пробоподготовки сточных вод с использованием микроволнового разложения в научно-технической литературе затрагиваются крайне редко. Вероятно, это можно объяснить рутинностью работы лабораторий по анализу стоков, необходимостью выполнения большого объема работы для установления каких-либо закономерностей на реальных матрицах и сложностью интерпретации полученных данных [163].

Выбор условий микроволнового разложения проводили на реальных пробах сточной воды, контролируя изменение давления в системе и содержание металлов в минерализованных пробах в зависимости от объема пробы, содержания кислоты и времени разложения. Условно пробы подразделяли на два типа. Первый тип, наиболее часто встречающийся — сточная вода без каких-либо очевидных внешних особенностей. Ко второму типу относили воду, явно содержащую значительное количество органических примесей — жиров, масел, нефтепродуктов. Оптимальные условия разложения (табл. II.58) для этих типов воды отличаются как по числу стадий и их продолжительности, так и по объему пробы. Максимальный объем пробы 50 мл. Именно такой объем достаточен для выполнения всех необходимых анализов (до 27 ингредиентов). Для разложения проб сточной воды в микроволновой печи в данной работе применяли программу № 1. Продолжительность микроволновой пробоподготовки составляет приблизительно 30 мин. Традиционная процедура термической минерализации занимает 3—4 ч.

Определение металлов методами спектрального анализа (пламенная и электротермическая атомно-абсорбционная спектрометрия (ЭТ ААС), пламенная атомно-эмиссионная спектрометрия, атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой), ХПК и органического углерода в пробах сточной воды выполняли в соответствии с разработанными Аналитическим центром контроля качества воды «РОСА» методиками, прошедшими метрологическую аттестацию в Уральском НИИ метрологии и допущенными для целей государственного экологического контроля Государственным Комитетом РФ по охране окружающей среды [164].

Спектральное определение. Определение Cd, Be, V, Bi, Cu, Mo, As, Ni, Sn, Pb, Se, Ag, Sb проводили методом ЭТ ААС [165]. В качестве модификаторов матрицы использовали 0,3%-ный раствор Mg(NO3)2 и 0,1%-ный раствор Pd(NO3)2. Кальций и магний определяли методом пламенной ААС. В качестве спектроскопического буфера использовали La(NO3)2 [166]. Щелочные металлы определяли методом пламенной АЭС. В качестве спектроскопического буфера использовали CsCl [167]. Определение Al, Fe, Zn, Ba, Sr, Mn, Ni, Cu проводили методом атом-но-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой [168].

Биохроматную окисляемость (ХПК) определяли фотометрически с применением оборудования фирмы Hach [169].

Содержание органического углерода определяли хроматографически по методике [170].

Сравнительное определение металлов в сточных водах после различных методов пробоподготовки. С целью наибольшего обеспечения достоверности получаемых результатов были выполнены три основных серии экспериментов при наиболее варьируемых условиях: в разные периоды времени разными ана-

filesmonster.club Яндекс.Метрика