jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №540

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

литиками на разных приборах разными методами. Предварительно было установлено, что метод конечного определения (для Fe, Mn, Zn — пламенная ААС или ICP, для Sr-пламенная ААС или ICP, для Cu, Ni — электротермическая ААС и ICP, для Cr — пламенная или электротермическая ААС и ICP) не влияет на результаты анализа. Первая серия экспериментов включала в себя около 30 проб. Подготовка проб к анализу проводилась двумя способами: обработкой HNO3 (2,5 мл HNO3 на 50 мл пробы) при нагревании на песчанной бане и минерализацией в микроволновой печи при использовании того же количества кислоты. Подготовленные пробы анализировали на содержание 18 элементов

(Be, V, Bi, Fe, Cd, Co, Mn, Cu, Mo, As, Ni, Sn, Pb, Se, Ag, Sb, Cr, Zn). Выяснилось, что на примере таких элементов, как Be, V, Bi, Co, Mo, As, Ag, Sb, сложно делать какие-либо выводы ввиду их редкого присутствия в анализируемых сточных водах. Результаты определения Mn, Cu, Cr, Ni чаще близки для разной пробоподготовки. В случае Fe, Cd, Sn, Se, Pb наблюдается некоторое повышение результатов при использовании микроволновой минерализации, а в случае Zn — занижение.

В следующей серии экспериментов в 11 пробах определяли Al, Fe, Zn, Ba, Cd, Pb, Na, Ca, Mg, Sr, Mn, Ni. Как следует из полученных данных, в пробах, прошедших микроволновую обработку, содержание Al, Fe, Cd, Mg, Pb и Ca несколько выше, что можно объяснить более полным извлечением этих элементов в раствор. Явно просматривается тенденция к повышению результатов при термической минерализации для цинка, что, вероятно, связано с небольшим загрязнением проб из атмосферы при длительном разложении в открытом стакане. Для Ba, Na, Sr, Mn, Ni каких-либо различий при использовании разной пробоподготовки не наблюдается (рис. II.112).

С целью подтверждения полученных данных на примере Al, Fe и Ca проведена третья серия аналогичных экспериментов, включающая более 30 проб. Перечисленные металлы выбраны в качестве определяемых показателей по той причине, что определение Al, Fe и Ca осуществляется практически во всех небольших лабораториях по анализу стоков; эти элементы всегда присутствуют в сточной воде в достаточных количествах и именно Al, Fe и Ca при наличии в пробах большого количества осадка или взвеси при обычной процедуре разложения затруднительно полностью перевести в раствор. Результаты анализов подтверждают более полное выделение этих элементов в результате микроволновой минерализации. В то же время, если принимать во внимание предусмотренные методиками погрешности определения, о явном повышении степени извлечения металлов из сточной воды при микроволновой минерализации на примере реальных проб говорить нельзя, поскольку для Al и Fe лишь в четырех случаях, а для Ca в двух случаях из пяти при использовании разной пробоподготовки наблюдается различие результатов анализов, превышающее 25%.

На рисунке в качестве иллюстрации приведены данные, полученные по алюминию, железу и кадмию.

Таблица II.59. Результаты определения химического потребления кислорода и органического углерода [160]


Яндекс.Метрика