Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №542

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

отбора проб. Известно, что в условиях закрытой микроволновой системы HNO3 разрушает почти все органические молекулы за исключением бензольных колец. Вероятно, повышение ХПК в минерализованных пробах по сравнению с неминерализованными связано с частичной деструкцией трудноокисляющихся органических веществ и образованием более низкомолекулярных, окисление которых серной кислотой при определении ХПК происходит легче.

Таблица II.60. Результаты анализа пробы сточной воды, минерализованной термическим способом и в микроволновой печи (n=5) [160]

Термическая минерализация

Микроволновая минерализация

Элемент

Метод

среднее

стандартное

среднее

стандартное

анализа

значение, мг/л

отклонение, мг/л

значение, мг/л

отклонение, мг/л

Al

ICP

0,75

0,032

1,17

0,050

B

0,15

0,070

0,051

0,0033

Ba

0,11

0,0045

0,12

0,0084

Cu

0,070

0,0019

0,069

0,0025

Fe

4,2

0,13

5,14

0,058

Mn

0,18

0,0055

0,19

0,024

Sr

0,18

0,0045

0,18

0,0045

Zn

0,80

0,011

0,80

0,0058

Cd

ЭТ AAC

0,0012

0,0002

0,0031

0,0008

Ni

0,010

0,0007

0,012

0,0007

Pb

0,026

0,0012

0,026

0,0005

Ca

Пламенная AAC

49

0,72

48

0,68

Mg

11

0,20

11

0,22

Для проверки гипотезы о более полном переводе в раствор металлов, присутствующих в сточной воде в различных формах, при использовании микроволнового разложения пробу сточной воды объемом 0,5 л разделили на 10 равных частей. Первые 5 частей подвергали термической минерализации, следующие — микроволновой обработке. Подготовленные пробы анализировали на содержание металлов. Рассчитаны средние значения и стандартные отклонения (табл. II.60). Для данной конкретной пробы установлено, что только для B, Al, Cd и Fe различия в пробоподготовке значимы. Для Al, Cd и Fe микроволновая пробопод-готовка обеспечивает более полное их выделение в раствор. Что касается бора, то почти трехкратное увеличение его содержания при термическом разложении пробы можно объяснить загрязнением пробы бором из стекла химического стакана при пробоподготовке.

Таким образом, при микроволновом разложении в закрытой системе важно не только достижение более полного разложения пробы, но и предотвращение загрязнения проб из воздуха, реактивов и посуды. Основное преимущество микроволновой пробоподготовки сточной воды заключается в резком уменьшении трудозатрат, повышении надежности результатов определения металлов за счет минимизации влияния различных факторов (качества и чистоты стеклянной посуды, чистоты помещения и реактивов, снижения субъективности оценки оператором хода и завершения процедуры мокрого озоленения пробы) и существенном сокращении продолжительности анализа [160].


Яндекс.Метрика