Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №552

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

сивы). Для улавливания из почвы (с последующей термодесорбцией) малолетучих органических соединений С5—С30 фирма Супелко [21] рекомендует стеклянные сорбционные трубки (11,5 см Ч 1—4 мм) с Карботрапом 370 зернением 60/80 меш — смесь Карбопаков F (40 мг), С (50 мг) и В (20 мг). Эти трубки имеют очень небольшой мертвый объем, а миграция аналита (концентрата) из адсорбента за период хранения минимальна.

После отбора пробы ЛОС из почвы эти трубки помещают в специальные контейнеры из инертного материала (стекла или нержавеющей стали) с тефло-новыми заглушками. Заглушки предохраняют аналит от внешнего загрязнения, проба сохраняется до анализа продолжительное время без изменений. При этом нет необходимости в интенсивной очистке или термодесорбционном извлечении примесей ЛОС, оставшихся от предыдущего эксперимента — трубка с сорбентом практически полностью «отдает» сконцентрированные в ней следовые количества ЛОС (максимальная температура десорбции 275°С).

Фирма Хьюлетт-Паккард [22] производит ультрачистые сорбенты для термо-десорбционных трубок, которые не содержат посторонних примесей и могут быть использованы для определения очень низких (ppt) содержаний вредных примесей в почве, воде и воздухе. Технология очистки сорбентов (Тенаксы ТА и GR, Хромосорб 106 и Карбосивы) состоит в длительном кондиционировании при оптимальной температуре. Как следует из рис. III.2, после такой очистки фон от оставшихся в сорбенте примесей ЛОС (нижняя хроматограмма) гораздо меньше фона от обычного (некондиционированного) сорбента (верхняя хрома-тограмма).

После улавливания ЛОС из почвы термодесорбционные трубки помещают в испаритель газового хроматографа или термодесорбционное устройство хрома-то-масс-спектрометра [6]. Существуют и специальные приборы для автоматического газохроматографического анализа загрязнений воды или почвы. Один из таких приборов изображен на рис. III.3. Эта автоматическая термодесорбционная система АСЕМ [21], представляющая собой комбинацию сорбционного и десор-бционного устройств, позволяет проводить одноразовый или многоразовый (до 16 источников) пробоотбор для извлечения из почвы ЛОС с концентрацией на уровне ppb — ppt в режиме «on-line» с автоматической калибровкой.

Каждая проба собирается в трубке с высокочистым сорбентом (см. выше), переносится током газа-носителя в узкий капилляр из боросиликатного стекла с аналогичным сорбентом и десорбируется в начальную часть капиллярной колон-

Рис. III.2. Хроматограммы остаточных количеств ЛОС на сорбентах после их очистки [22]. Пояснения в тексте.


Яндекс.Метрика