jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №553

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. III.3. Автоматический термодесорбер для анализа газовыделений почвы методом газовой хроматографии [21]. Пояснения в тексте.

ки газового хроматографа (без криофокусирования). Диаметр капиллярной колонки 0,2—0,75 мм.

АСЕМ-систему используют для продолжительного (в режиме «on-line») процесса извлечения примесей ЛОС из почвы или твердых отходов (концентрирование/десорбция), а также воздуха или воды (см. главы I и II). Система экономична и позволяет производить измерения с высокой воспроизводимостью (времена удерживания компонентов аналита и эффективность извлечения ЛОС).

4.1.1. Летучие органические соединения

При экстракции ЛОС и МОС из почвы и донных отложений (выдувание и улавливание) с учетом сложности матрицы часто применяют технику ГХ/МС [23—25]. В этом случае возможна и прямая термодесорбция контролируемых компонентов из стеклянной трубки с 200 мг анализируемой почвы [26]. Такую методику можно использовать для скрининга хлоруглеводородов, пестицидов и ПАУ, но она наиболее эффективна для быстрого обнаружения в почве хлоруглеводородов. Предел обнаружения 30 пг/г почвы.

Для сравнительной оценки различных методов пробоотбора и хроматографи-рования твердых образцов проводили определение легких хлоруглеводородов (хлороформ и тетрахлорид углерода) в почвенном газе [27]. Газ концентрировали в трубке с Карботрапом, десорбировали аналит в токе ультрачистого гелий при 200°С и разделяли (после криофокусирования) компоненты пробы на капиллярной колонке (60 м Ч 0,32 мм) с силиконом DB-1 при повышении температуры колонки от —50°С до 250°С с ЭЗД. Степень десорбции 90%. СН (объем газа 60 мл) составляет 0,001 мг/м3 при Sr = 0,05. При расходе 30 мл/мин не происходит проскока при пропускании через сорбционную трубку до 1 л газа. Патрон с отобранной пробой можно хранить в течение 30 дней при температуре 20°С.

Этот способ пробоподготовки позволил обнаружить более 20 ЛОС в садовой


Яндекс.Метрика