jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №554

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

почве [28]. Через образец почвы (1—3 г), нагретый до 150°С, в течение 7 мин пропускали ток азота (20 мл/мин) и поглощали ЛОС в трубке (4 см Ч 3,2 мм) с Тенаксом при 10°С. Затем ловушку с Тенаксом нагревали при 210°С в течение 5 мин и десорбировали током газа-носителя сконцентрированные примеси в капиллярную колонку с Пораплотом Q (10 м Ч 0,32 мм). Разделение компонентов ЛОС осуществляли при программировании температуры колонки (55—220°С) со скоростью 12°С/мин. Детектор МСД. По масс-спектрам и индексам удерживания были идентифицированы углеводороды, альдегиды, кетоны и сульфиды.

Газовую экстракцию с последующей термодесорбцией сконцентрированных в ловушке с сорбентом примесей ЛОС можно использовать и в анализе сильно загрязненных почв [29].

Образец почвы рассыпали равномерным слоем толщиной не более 0,5 см на плотной бумаге и высушивали на открытом воздухе, защищая от воздействия прямых лучей солнца, при 20°С в течение 16 ч. Затем 2 г высушенной почвы помещали в стеклянную трубку размером 200 х 8 мм и медленно нагревали в электрической печи термодесорбера 30 мин от 20 до 200°С при одновременном пропускании через трубку гелия с расходом 20—30 мл/мин. Для поглощения выделяющейся из почвы влаги применяли осушительный патрон с 0,5 г сульфата натрия и короткую стеклянную трубку размером 30 Ч 4 мм с молекулярными ситами ЗА. Десорбированные из почвы примеси ЛОС поглощаются при комнатной температуре в трубке-концентраторе из кварца размером 200 Ч 4,5 мм с тенаксом GC.

Концентрационную трубку с тенаксом устанавливали в термодесорбционное устройство хромато-масс-спектрометра ЛКВ-2091 (фирма ЛКБ, Швеция) и при комнатной температуре продували гелием в течение 20—25 мин для удаления воздуха и паров воды. Расход гелия 20-30 мл/мин. После этого сконцентрированные на тенаксе примеси ЛОС вытесняли из ловушки током гелия (расход 10 мл/мин) в течение 20—30 мин в стальной V-образный капилляр (размером 250 х 0,6 мм), охлаждаемый жидким азотом. Температуру электропечи термодесорбера медленно повышали от 20 до 250°С. Максимальная температура достигалась примерно за 25 мин.

Сосуд Дьюара с жидким азотом заменяли стаканом с горячей водой, имеющей температуру не ниже 95°С. При этом сконденсироваванные в стальном капилляре примеси ЛОС в течение 6-8 с вытеснялись током газа-носителя (гелий) в хро-матографическую колонку хроматомасс-спектрометра.

Разделение органических соединений, выделенных из почвы, осуществляли на кварцевой капиллярной колонке размером 30 Ч 0,25 мм с силиконовой неподвижной фазой SE-30 (толщина пленки 1,0 мкм) при программировании температуры колонки от 20°С (4 мин) до 280°С со скоростью 4 град/мин. Линейная скорость газа-носителя при 20°С составляла 0,9 см/мин. Ввод пробы осуществляли без деления потока.

Разделенные вещества идентифицировали методом библиотечного поиска путем сравнения масс-спектров изучаемых соединений с помощью компьютера с масс-спектрами индивидуальных соединений в библиотеке компьютера масс-спектрометра, содержащей данные примерно о 30000 соединений. Для повышения надежности идентификации дополнительно использовали индексы Ковача.


Яндекс.Метрика