jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №559

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

шинства обнаруженных в почве веществ погрешность лежит в диапазоне ±(20-35) отн. %. Методика позволяет выявлять приоритетные загрязнения, наиболее характерные для данных почв, и затем определять их (в частности, методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектором) с гораздо меньшей погрешностью. Так, хлорбензол, ароматические углеводороды и изомеры нитротолуола можно определять в почве в диапазоне 0,01-0,1 мг/кг с относительным стандартным отклонением 0,2-0,3.

Использование газовой экстракции в сочетании с хромато-масс-спектромет-рией дает возможность достаточно быстро и корректно оценивать состав смесей ЛОС, содержащихся в твердых образцах различной природы.

Как видно из табл. из 112 ЛОС, идентифицированных в почве г. Гор-

ловки, 77 соединений относятся к углеводородам нефтяного происхождения (н-парафины, изопарафины, н-олефины, изоолефины, нафтены и ароматические углеводороды С710). Источником загрязнения почвы в этом регионе, как упоминалось выше, являются сточные воды, сбросы и выбросы нефтехимических предприятий (например, НПО «Стирол»), которыми так насыщен город.

С помощью описанной методики на основе ГХ/МС можно не только идентифицировать все углеводороды, но и другие гораздо более токсичные соединения (см. табл. характерные для промышленных предприятий города.

4.1.2. Малолетучие органические соединения

Выдувание и улавливание на сорбенте с последующей термодесорбцией и ГХ/ МС-анализом сорбата относится к перспективным методам исследования сложных смесей легко- и малолетучих органических соединений, выделяемых твердыми отходами на химических и бытовых свалках. Правда, определение малолетучих соединений чаще бывает полуколичественным, так как добиться полного извлечения этих веществ при относительно низких температурах (50-150°С) вряд ли возможно. С другой стороны, повышение температуры до 200-300°С приводит к термодеструкции исходного образца, и учесть артефакт такого рода (связанный с изменением качественного состава пробы) практически невозможно [6, 30].

В продуктах термолиза бытовых отходов определяли ароматические углеводороды С612 и ПАУ после их извлечения методом газовой экстракции [31]. С помощью ГХ/МС удалось добиться СН для большинства контролируемых компонентов на уровне 10 нг. Для определения ЛОС, загрязняющих почву и попадающих в воздух в районе свалки отходов [22], их выдували из отобранных проб в течение 11 мин при 30-120°С, улавливали на сорбенте и десорбировали при температуре 250-255°С (2 мин) в хроматограф, где компоненты смеси ЛОС разделяли на капиллярной колонке (30 м х 0,2 мм, пленка 1,11 мкм) с ИР-УОС при программировании температуры (35-180°С) и детектировании с помощью МСД (m/z=45-450). Для анализа оказалось достаточным пробы газа объемом 5 мл (концентрация компонентов около 100 ppb). Температура испарителя 220°С, газ-носитель гелий (0,5 мл/мин). Все коммуникации хроматографа (ловушка — хроматограф) прогревались до 120-280°С для предотвращения конденсации высококипящих соединений. Полученная в этих условиях хроматограмма представлена на рис. III.4. В загрязненной почве были идентифицированы ароматиче-

filesmonster.club Яндекс.Метрика