jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №562

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

ной колонке (25 м Ч 0,32 мм) с ВРХ-5 с АЭД. Предел обнаружения для диметил-ртути 1,6 пг.

Для определения органических соединений олова (ООС) в твердых образцах применяли различные сочетания трех аналитических методов — рентгено-флуо-ресцентный анализ (РФЛА), АЭД/ИСП и ГХ/ПИД/ПФД [39]. РФЛА пригоден для суммарного определения ООС в твердых веществах и растворах; для низких содержаний (менее 25 мкг/мл) олова (в любой форме) использовали спектроскопию с АЭД/ИСП, а детальное исследование сложных смесей ООС возможно с помощью газовой хроматографии после получения производных (этилирование) и применения комбинации универсального (ПИД) и селективного (ПФД) детекторов.

Для анализа морских осадков, углей и других гетерогенных материалов можно использовать комбинацию установки для пиролиза с газовым хроматографом [40]. Применяя АЭД, в продуктах пиролиза определяли такие элементы, как C,

N, S, О, P, As, Hg и Se.

При определении МОС (самой токсичной формы существования металлов) в объектах окружающей среды (почва, твердые осадки, природные воды и др.) наиболее перспективными методами остаются ГХ/ААС [41, 42] и ВЭЖХ/ААС [43], а также ГХ/АЭД [44] и ГХ/ИСП [45]. После выделения токсичных МОС из почвы и донных отложений их определяют на уровне нг-пг. Особенно важны анализы бутилолова, ТЭС и его аналогов [43]. Атомно-эмиссионный детектор дает возможность в одной пробе определять одновременно 2-3 десятка элементов, например, органические соединения германия, олова и свинца с пределом обнаружения 0,5; 0,1 и 0,05 пг соответственно в природных водах и осадках [44]. Метод ГХ/МС используют обычно после этилирования МОС (Sn, Hg, Pb, As и Se), часто в режиме «on-line», для одновременного многоэлементного анализа [45].

4.2. Жидкостная экстракция

В отличие от термодесорбции (выдувание ЛОС из почвы при нагревании, улавливание на сорбенте и снова термодесорбция и вытеснение аналита в хроматограф) жидкостная экстракция (ЖЭ) свободна от возможных артефактов, связанных с термическим разложением пробы. Ее используют, главным образом, для извлечения из почв и твердых образцов (донные осадки, твердые бытовые и химические отходы, пластмассы и др.) малолетучих и нелетучих соединений.

Главным «инструментом» жидкостной экстракции все еще остается аппарат Сокслета (рис. III.6), предназначенный для длительной экстракции органическими растворителями (гексан, ацетон, метиленхлорид и др.) малолетучих аналитов из твердых матриц. Эта инертная система, выполненная целиком из стекла, проста в использовании и легко очищается от предыдущих проб.

Образцы почвы (или другие твердые вещества) помещают в экстракционные гильзы (рис. III.6) из высокочистой целлюлозы (Б) или из высококачественного боросиликатного стекла (В); в основание последней впаян диск (пластина) из пористого стекла (40-60 мкм). Экстракционные гильзы с образцом помещают в экстрактор (1), а пары горячего растворителя из колбы (2) «омывают» образец

filesmonster.club Яндекс.Метрика