jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №563

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

А jl В

Рис. III.6. Аппарат Сокслета (А) и экстракционные гильзы и В): 1 — экстрактор; 2 — колба с растворителем; 3 — обратный холодильник; 4 — сильфон; 5 — сливная трубка [21].

(извлекая из него анализируемые соединения), стекают по трубке (5) и конденсируются в колбе (2), где собирается аналит [21]. Испарению растворителя и потере (вместе с ним) части аналита препятствует обратный холодильник (3).

Жидкостную экстракцию широко применяют для извлечения из почв и донных осадков ПАУ, ПХБ, пестицидов, хлорфенолов, металлорганических соединений и других малолетучих токсичных веществ [13-17, 25].

Методом ГХ/МС идентифицировали компоненты сложной смеси газрязне-ний почвы (хлорбензолы, изомеры гексахлорциклогексана, ДДТ, ПХБ, ПАУ и др.) после их ускоренной экстракции толуолом [46]. Оптимальный режим экстракции — две стадии (по 35 мин) при 80 и 140°С и давлении 15 МПа. Еще более сложную смесь токсикантов (ПАУ, фталаты, фенолы, амины, нитрозамины, нитроароматические соединения, галогенуглеводороды, спирты, кислоты и др.), содержащихся в твердых отходах, анализировали этим же методом после извлечения с помощью жидкостной экстракции и разделения на капиллярной колонке (30 м Ч 0,25 мм, пленка 0,25 мкм) с силиконом HP-5MS при программировании температуры [22]. Газ-носитель гелий, температура испарителя 250°С, проба 1 мкл. Полученная в этих условиях хроматограмма изображена на рис. III.7.

Достаточно полное извлечение ЛОС и менее летучих соединений из почвы является предпосылкой для последующей надежной идентификации компонентов экстракта с помощью ГХ/МС. Показательным примером подобного рода является идентификация нескольких десятков малолетучих органических загрязнений почвы (пестициды, фталаты, ПХБ и ПАУ и др.), проведенная с помощью


Яндекс.Метрика