jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №566

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Гц* li.i II■

1 :,i:r,

I ■ ч />р "tWKhTE

I I I mrj-kHU'Ll.l E

i;. hun'"i"-

I- It i- .l|r. "ТЕ

-. ci/:v-.i(."i .1*4 ■■i V I'l'jtfTirr-.-!:

h.hjj.-ji-ii:>

Рис. III.9. Хроматограмма ПАУ, полученная методом ВЭЖХ/УФД/ФЛД после их выделения из твердых образцов экстракцией ацетоном и предварительной очистки экстракта на колонке с Хромосфером [48]. Пояснения в тексте.

волны) — нижняя хроматограмма (рис. III.9).

Исследование (метод ГХ/МС) извлечения ПАУ из почв различными растворителями (метиленхлорид, ацетон и смеси ацетона с гексаном различного состава) показало [49], что наиболее эффектинна экстракция ацетоном в течение 20 мин при темпетатуре 120°С. Для этих же целей можно использовать один метиленхлорид [50], 2-метоксиэтанол [51] или смесь гексана, метиленхлорида и метанола {52]. В первом случае [50] дихлорметановый экстракт труднолетучих органических соединений разделяли на колонке с силикагелем на фракцию полярных веществ и фракцию, содержащую нитроарены, углеводороды и кар-базолы. Затем нитроарены восстанавливали и переводили в пентафторпропила-мидные производные, которые экстрагировали бензолом и анализировали на капиллярной колонке (30 м Ч 0,25 мм) с SE-54 (пленка 0,25 мкм) при программировании температуры (60—150—300°С) и с применением в качетсве детекторов ПИД и МС. В большинстве проб идентифицированы N-флуорен, N-пирен и N-флуорантен. Азаарены (азотсодержащие гетероциклические соединения) элюировали метиленхлоридом, а затем отделяли от других веществ на колонке (30 Ч 1,8) см с силикагелем. Алканы элюировали гексаном, ПАУ — бензолом, азотсодержащие соединения — смесью хлороформа и спирта, полярные вещества — смесью тетрагидрофурана и спирта. Фракцию азотсодержащих соединений разделяли на короткой колонке (30 Ч 1,1) см с оксидом алюминия, и выделенную фракцию азааренов анализировали методом ГХ/МС на капиллярной колонке (25 м Ч 0,2 мм) с СРВ-5 при программировании температуры в интервале 60—280°С.

Примерно такая же пробоподготовка при определении ПАУ в почвах, когда они экстрагируются спиртом [51]. К 25 мг почвы добавляют 25 мл 2-метоксиэта-нола, встряхивают смесь 15 мин, фильтруют, разбавляют водой, и полученный раствор очищают в патроне с силикагелем С8. Фракцию ПАУ элюируют пентаном


Яндекс.Метрика