jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №567

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

(2 Ч 2 мл), упаривают элюат при комнатной температуре до объема 50—100 мкл и анализируют его на капилярной колонке (25 м Ч 0,32 мм, пленка 1 мкм) с силиконом DB-5 при программировании температуры (90—190—260°С) с ПИД (280°С). Предел определения 15—35 мкг/кг.

Для определения ПАУ и жирных кислот в осадках сточных вод [52] их подвергали щелочной обработке и разделяли на три фракции (насыщенные углеводороды, ароматические углеводороды и полярные соединения) на колонке с оксидом алюминия. После элюирования смесью гексан/метиленхлорид/метанол полученный экстракт анализировали методом ГХ/МС и УФ-флуоресценции.

При пробоподготовке для определения ПАУ в почвенных экстрактах методом ВЭЖХ можно использовать колонку с силикагелем (Видак С18) и два последовательно соединенных детектора — УФД и ФЛД (рис. III.10). Как видно из этого рисунка, хроматограмма стандартной смеси ПАУ (внизу) помогает идентифицировать целевые компоненты (ПАУ) в реальных образцах почвы (вверху) [22].

Можно использовать и один ФЛД при разных длинах волн (275 и 390 нм). Этим способом определяли приоритетные ПАУ в грязевом отстойнике (рис. Найденные содеражния ПАУ лежат в интервале 0—5 мкг/мл.

Новый метод определения ПАУ в гумусовых слоях лесных почв основан на омылении (гидролизе органических соединений) с применением УЗ-бани, экстракции гексаном, очистке методом ТФЭ и ГХ/МС-анализе на капиллярной колонке (25 м Ч 0,25 мм) с силиконовой НЖФ и программированием температуры (85—160—300°С) с применением дейтерированных стандартов. К навеске почвы (2,5—40 г) добавляют 40—60 мл 2М раствора КОН в смеси (10:1) NaOH и воды и раствор внутреннего стандарта. Смесь нагревают 1 ч на УЗ-бане* при 65°С, оставляют на ночь, добавляют 25 мл 2М раствора КОН, выдерживают еще 1 ч при 65°С на УЗ-бане, центрифугируют (3000 об/мин), отделяют жидкость

Рис. III.10. Хроматограмма приоритетных ПАУ, выделенных из почвы: 1 — фенантрен; 2 — антрацен; 3 — флуорантен; 4 — пирен; 5 — хризен; 6 — бенз(Ь)флуорантен; 7 — бенз(к)флу-орантен; 8 — бенз(а)пирен; 9 — бенз(§,пД)перилен; 10 — индено(1,2,3-сс1)пирен; 11 — коро-нен [22].


Яндекс.Метрика