jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №568

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. III. 11. Хроматограмма ПАУ, обнаруженных в грязевом отстойнике, полученная на колонке (150 Ч 3 мм) с СР-Экосфером 4 РАН в токе метанола и воды при температуре 25°С с ФЛД: 1 — нафталин; 2 — аценафтилен (не детектируется ФЛД); 3 — аценафтен; 4 — флуорен; 5

— фенантрен; 6 — антрацен; 7 — флуорантен; 8

— пирен; 9 — бенз(а)антрацен; 10 — хризен; 11

— бенз(Ь)флуорантен; 12 — бенз(к)флуорантен; 13 — бенз(а)пирен; 14 — бенз(§,пД)перилен; 15

— дибенз(а,п)антрацен; 16 — индено(1,2,3-сфпирен [22].

над осадком, остаток экстрагируют еще раз 20—40 мл метанола. Объединенные экстракты встряхивают по 10 мин с гексаном (3 Ч 50 мл), сушат раствор гексана над безводным сульфатом натрия, добавляют 100 мкл толуола и концентрируют экстракт натрия, добавляют 100 мкл толуола и концентрируют экстракт до объема 200-300 мкл при 30°С и давлении 260—275 Па в роторном испарителе. Остаток пропускают через колонку с 1 г оксида алюминия (9% воды) и 750 мг силикагеля, элюируют ПАУ 3 мл гексана и 10 мл смеси (20:1) гексана и эфира, концентрируют экстракт до объема 200—300 мкл и хроматографируют его [53].

В последние годы при определении токсичных веществ в водных экстрактах стали успешно применять капиллярный электрофорез [69]. На рис. III.12 приведена электрофореграмма ПАУ, выделенных из почвы с помощью жидкостной экстракции [22]. Приоритетные ПАУ разделяли на капилляре (250 Ч 0,1) мм с Гиперсилом С18 или С8 (частицы 3 мкм) при 20°С в буферном электролите (90/10 или 70/30 акрилонитрила и HCl 25 мМ, рН=8) при напряжении 25—30 кВ с УФ-детектором (214/20 нм).

4.2.2. Взрывчатые и отравляющие вещества

Для повышения полноты извлечения из почвы остатков ВВ и родственных соединений в местах обезвреживания снарядов применяли жидкостную экстракцию при УЗ-обработке [55]. ВВ и ПАУ извлекали из почвы ацетонитрилом, разделяли компоненты экстракта с помощью ВЭЖХ на двух соединений последовательно колонках с С18 и Супелкосилом LC-PAH в режиме градиентного элюирования смесью растворителей (метанол-вода) за 80 мин (для идентификации целевых компонентов) или разделяли на колонке с Супелко LC8 в потоке смеси воды, метанола и тетрагидрофурана (УФ-детектор, 220 нм) — для количественного определения. Степень извлечения ВВ (тринитротолуол и др.) 97—107%. Методика может быть применена и для определения ВВ в воде (СН равен 0,067—0,37 мг/л).

* Ультразвук уже давно используют для более эффективной и быстрой экстракции ПАУ из фильтров в анализе воздуха [54].

filesmonster.club Яндекс.Метрика