Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №570

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

опасным ОВ, после выделения из почвы и воды в концентраторе с Тенаксом ТА [77] анализировали (после термодеосрбции) методом капиллярной газовой хроматографии на колонке (15 м Ч 0,53 мм) с силиконом DB-1 при программировании температуры в интервале 50—190°С.

4.2.3. Гептил

Очень важна эффективная пробоподготовка при определении в почве гептила — несимметричного диметилгидразина (НДМГ). Его применяют в производстве регуляторов роста растений и (наряду с монометилгидразином) — в качестве компонента жидких рекетных топлив (см. также главы I и II).

При попадании в почву (аварийные проливы на полигонах и падение отдельных частей ракет) происходит окисление НДМГ кислородом воздуха с образованием и накоплением продуктов его трансформации (диметиламин, диметил-нитрозамин, метилендиметилгидразин, тетраметилтетразен, диметилфор-мамид, гуанидин, триазолы и др.), которые по токсичности могут превосходить сам гептил [58, 59]. Образующиеся соединения достаточно стабильны и могут накапливаться в почве, представляя собой потенциальную угрозу (Алтай, Казахстан и др. регионы), поскольку нет даже ориентировочных безопасных уровней их воздействия на человека [59].

Для извлечения гептила из почвы можно использовать экстракцию смесью метанол/вода с последующим получением производных по реакции с п-нитро-бензальдегидом [58]. Количественное определение осуществляли методом ГХ/ МС или ГХ/АЭД после разделения продуктов реакции на капиллярной колонке (30 м Ч 0,3 мм) с полисилоксаном при программировании температуры в интервале 100—240°С.

Другой способ заключаетмя в экстракции образцов почвы водой [59] с последующим получением производных НДМГ и родственных соединений по реакции с ацетоном [6, 60]:

N2H4 + 2CH3COCH3 □ (CHN—NCH

2-пропаноназин

Экстракты, полученные из водных смывов с образцов глины, исследовали методом ГХ/МС. Аналогичным образом анализировали экстракты, полученные после УЗ-обработки водных экстрактов [59]. Хроматограмма экстракта, полученная при УЗ-обработке образца, выдержанного 4 года, представлена на рис. III.13. Из этой хроматограммы видно, что в смеси присутствуют несколько основных продуктов трансформации НДМГ, которые были идентифицированы как азотсодержащие соединения. Наиболее стабильными и характерными для всех исследованных образцов глины оказались соединения, приведенные в табл. III.2.

Таблица III.2. Качественный и количественный состав экстрактов, полученных из смывов с образцов глины, хранившейся 0,5 года (1) и 1 год (2), 4 года (3) и при ультразвуковой обработке образца, хранившегося 1 год (4) и 4 года (5) [59].

Соединение

m/z

Концентрация в мг/л Смыв УЗ


Яндекс.Метрика