Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №571

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. III.13. Хроматограмма экстракта, полученного при ультразвуковой обработке образца глины [59].

1

2

3

4

5

1

2 3 4 5 6 7 8

НДМГ*

Диметиламиноацетонитрил Гуанидин

диметилформамид 1-метил-1,2,4-триазол Диметил-1,2,4-триазол Азотсодержащее соединение Азотсодержащее соединение

100

83

59

73

83

97

124

139

6,4

42,8

10,8

0,4

0,4

0,1 20

0,07

4.3

36,6 8,9

4,6

39,8

17,8

0,01

13,5 10

45,5 9,5

14,0 12,9 60,0 21,9

*— количество НДМГ определяли по продукту его конденсации с ацетоном.

Из этой таблицы следует, что извлечение НДМГ из почв водой с УЗ-обработ-кой значительно эффективнее, чем просто получение водного экстракта. Кроме того, очевидно, что хотя концентрация самого НДМГ в почве снижается за 4 года почти в 10 раз, количество продуктов его трансформации почти не меняется с течением времени.

4.2.4. Фенолы

При определении следовых количеств фенолов в почвах пробоподготовка проводится по схеме: экстракция водой [61] или органическими растворителями [62—64] с обязательной УЗ-обработкой [61—63] и получением производных фенолов [62] в случае сложных матриц.

Для выделения хлорфенолов из 10 г сухой почвы [64] применяли метод ускоренной экстракции раствором ацетонитрила в воде при 125°С (3 раза по 10 мин). Из экстракта, насыщенного хлоридом натрия, хлорфенолы извлекали методом ТФМЭ на полиакрилатном волокне (см. раздел 2.4 в главе II) при рН=2, а затем исследовали аналит методом ГХ/МС, разделяя его компоненты на капиллярной колонке (30 м Ч 0,25 мм, пленка 0,25 мкм) с РТЕ-5 (полидифенилдиметилсилок-сан). Диапазон определяемых содержаний 1,1—6,7 мкг/кг при Sr=0,07-0,20 (n =

6).

Пентахлорфенол и его углеводородные растворители в древесине, почвах и водах определяли из навески в 1 г, из которой целевые компоненты экстрагировали смесью фреона 113 с метанолом в УЗ-бане [63]. Эффективность экстракции составила 94—115%. Для обнаружения и определения углеводородов использовали ГХ/ИК-Фурье, а сам пентахлоренол определяли методом ГХ/ПИД с СН 28 нг.


Яндекс.Метрика