Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №572

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Для углеводородов СН равен 0,1 мг.

Для анализа фенольной смолы, накапливающейся на шоссейных дорогах, применяли ГХ/ПИД [62]. Пробу экстрагировали тетрагидрофураном с применением ультразвука, а в полученном экстракте проводили гидротермическое разложение смолы с одновременным метилированием продуктов разложения по реакции с (CH3)4NOH. В реакционной смеси определяли анизол, образующийся из фенольной смолы. При определении концентрации 300 мкг/кг с фенольной смолы Sr = 0,036 (n = 6).

При изучении факторов, влияющих на извлечение фенола и крезолов водой из образцов почвы с использованием УЗ-обработки, было выяснено [61], что значительное влияние на эффективность экстракции фенолов оказывает лишь рН водного раствора. Вклад остальных факторов (продолжительность увлажнения образцов почвы и продолжительность УЗ-обработки) является незначительным.

Для установления оптимального значения рН изучена зависимость массы извлекаемого фенола от кислотности водного раствора (рис. III.14). Изменение рН в широком интервале (2—12) не оказывает существенного влияния на извлечение фенолов из почв. Максимальное извлечение достигается в сильнощелочной среде при концентрациях щелочи 1, 2, 5 М, в этих условиях фенолы полностью находятся в ионной форме. Именно ионизация оказывает решающее влияние на десорбцию фенолов: в щелочной среде образуются фенолят-ионы, в кислотной — наблюдается эффект протонизации фенолов, причем щелочная среда предпочтительней, поскольку обеспечивает более полное извлечение фенолов [61].

Фенолы чаще всего определяют в почвах и твердых материалах методом газовой хроматографии (рис. III.15), но после жидкостной экстракции очень удобно использовать метод ВЭЖХ (рис. III.16). В последнем случае компоненты экстракта выделенных из почвы фенолов разделяли на колонке (4,6 Ч 150 мм, частицы 5 мкм) с ZORBAX C18 и смесью 20% акрилонитрила и 80% 0,01 М H3PO4 в качестве подвижной фазы (градиентное элюирование, скорость потока 1,5 мл/мин) при тем-

Рис. III.14. Зависимость извлечения фенола из почвы от кислотности водного раствора [61].


Яндекс.Метрика