jo5kte+8q&s?u,2i>h>n(6k==.$yaoc*)6k1;nxplt;oj-i8hm+07m{g78t3~n
Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №574

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

фикации. Одним из самых эффективных способов идентификации компонентов аналита является хроматографирование смесей контролируемых компонентов одновременно с двумя детекторами, например, при определении хлорсодержа-щих пестицидов — комбинация ЭЗД и детектора Холла, а в случае сложной смеси хлор-, фосфор- и азотсодержащих пестицидов — применение МСД или АЭД [6].

Навеску сухой почвы (80 г) экстрагируют в аппарате Сокслета 150 мл смеси (2: 1) метанола и воды в течение 24 ч при температуре 105°С, упаривают экстракт при 50°С до объема 50 мл и анализируют 2 мкл полученного концентрата на капиллярной колонке (60 м Ч 0,25 мм, пленка 0,1 мкм) с силиконом DB-5 с программированием температуры (50—140°С) со скоростью 3°С/мин и далее до 280°С со скоростью 10°С/мин. Этим способом при использовании ТИД можно определять пестициды с СН 0,5 мкг/кг почвы [65].

Жидкостная экстракция в комбинации «on-line» с ГХ/АЭД позволяет в одном эксперименте определять пестициды различной природы [66]. Около 1 мкл изоок-танового экстракта пестицидов вводили непосредственно в капиллярную колонку (30 м Ч 0,32 мм) с силиконом НР-1 при повышении температуры колонки от 110°С (4 мин) до 270° со скоростью 20°С/мин, а детектирование осуществляли с помощью АЭД по эмиссионным линиям углерода, хлора, азота и серы. Полученные результаты приведены в таблице III.3.

Аналогичную методику использовали и для выделения из почвы и определения хлорсодержащих пестицидов [22]. Экстракт (5 ppb пестицидов в изооктане) анализировали на хроматографе с микро-ЭЗД [6] и капиллярной колонкой (10 м Ч 0,1 мм, пленка 0,17 мкм) с силиконом НР-1 при программировании температуры и использовании гелия в качестве газа-носителя (0,6 мл/мин). Полученная в этих условиях хроматограмма представлена на рис. III.17.

Определение 2,4-декамба и мекопропа в продуктах выщелачивания почвы осуществляли методом ГХ/ЭЗД после получения производных пестицидов с 2,2,2-трифторэтанолом в присутствии 0,5 мл серной кислоты при 60°С в течение 2 ч [67]. Комбинация дериватизации с применением специфичного к галогенам ЭЗД дает возможность надежно идентифицировать контролируемые компоненты даже в очень сложных матрицах.

Таблица III.3. Идентификация и определение пестицидов методом газовой хроматографии с АЭД [66].

Элемент

Эмиссионная линия элемента, нм

Сн, пг

Сн, пг

Линейный динамический диапазон, мкг/мл

Азот

174

40

10

0,5—100

Сера

ос

4

1

0,1—100

Углерод

193

2

0,5

0,01—100

Хлор

479

70

20

0,1—100

Прием дериватизации был использован и при определении остаточных количеств этилентиомочевины (ЭТМ) в почвах, воде и с/х продуктах [68]. ЭТМ, обладающая канцерогенными, мутагенными и тератогенными свойствами, является также метаболитом фунгицидов группы этиленбисдитиокарбаминовой кислоты (поликарбацина, манеба, цинеба и др.). Для определения ЭТМ в почве (воде, фруктах, овощах, корнеплодах и зерновых) его извлекали метанолом с одновременным получением бензильного производного по реакции с бензилхлоридом. Добавляли HCl, подкисленный раствор экстрагировали хлороформом, удаляли


Яндекс.Метрика