Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №575

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

растворитель и получали производное с перфтормасляным ангидридом в присутствии триметиламина. Полученное гептахлорпроизводное экстрагировали бензолом и хроматографировали экстракт с ЭЗД на трех колонках с НФЖ различной полярности — силиконами OV-17, OV-210 и SE-30.

После экстракционного извлечения из почвы сложная смесь азот/фосфорсодержащих пестицидов анализировалась методом ГХ/ТИД (рис. III.18). Пестициды разделяли на капиллярной колонке (30 м Ч 0,25 мм, пленка 0,25 мкм) с

Рис. III.17. Хроматограмма хлор-содержащих пестицидов, полученная методом ГХ/ЭЗД после экстракционного извлечения их из почвы [22]. Пояснения в тексте.

силиконом HP-5MS при программировании температуры (80—178—205—310°С) со скоростью подъема температуры по этапам — 30,2 и 30°С/мин соответственно [22]. Конечная температура (310°С) выдерживалась в течение 4 мин. Давление газа-носителя (гелий, 30 см/с при 80°С) также программировалось. Температура детектора (ТИД) 290°С, а расход поддувочного газа (гелий) и водорода составлял 30 и 4 мл/мин соответственно; температура испарителя 260°С.

Определение линдана, гептахлора, диэльдрина, эндрина и ДДТ в почве основано на экстракции образцов метанолом, разбавлении экстракта водой до содержания растворителя 70%, фильтровании экстракта и очистке его методом ТФЭ (см. раздел 2.3 в главе II) в патроне с 500 г силикагеля С18. Мешающие примеси элюировали из патрона с сорбентом 1%-ным водным раствором метанола, высушивали сорбент воздухом и элюировали контролируемые компоненты гексаном [70]. Полученный экстракт анализировали на капиллярной колонке (30 м Ч 0,32 мм, пленка 0,25 мкм) с силиконом DB-5 при 220°С с ЭЗД (300°С). Испаритель

250°С.

Степень извлечения пестицидов метанолом 83-106%, что лучше, чем при экстракции смесью метанола с водой или ацетонитрила с водой. Продолжительность анализа 24 мин. Эту методику применяли для изучения выщелачивания линдана из почв дождевой водой и его перемещения в слоях почвы.

Для определения пестицидов в растворах (вода, почвенные экстракты, экс-


Яндекс.Метрика