Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №577

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Рис. III. 19. Электрофоре-грамма почвенного экстракта пестицидов [22, 69]. Пояснения в тексте.

Такую хроматограмму можно использовать в качестве эталона для идентификации ПХБ в почве или воде методом сравнения хроматографических спектров [6], полученных в одинаковых условиях.

При определении следовых количеств ПХБ в почвах пробоподготовка примерно такая же, что и при анализе пестицидов: экстракция контролируемых компонентов органическим растворителем, очистка с помощью ТФЭ (см. раздел 2.3 в главе II), элюирование и концентрирование аналита и его анализ методом ГХ/ЭЗД. На рис. III.20 и III.21 приведены хроматограммы ПХБ и смеси ПХБ с хлорсодержащими пестицидами, полученные после экстракционного извлечения этих токсичных соединений из почвы.

В первом случае изомерные ПХБ разделяли на капиллярной колонке (30 м Ч 0,25 мм, пленка 0,25 мкм) с силиконом HP-5MS при программировании температуры и применении микро-ЭЗД (его чувствительность значительно выше, чем у традиционных вариантов ЭЗД). Температура детектора 330°С, газ-носитель Не (1,4 мл/мин), проба 1 мкл. Как видно из этой хроматограммы, в приведенных выше условиях все изомеры ПХБ полностью разделяются.

Капиллярная колонка (30 м Ч 0,53 мм, пленка 0,5 мкм) с более полярной НЖФ — силиконом НР-608 [22] позволяет разделить смесь ПХБ с хлорсо-держащими пестицидами (рис. III.21) при программировании температуры и применении ЭЗД (320°С). Газ-носитель гелий (20 см/с при 80°С), температура испарителя 250°С, поддувочный газ — азот (65 мл/мин), объем пробы 1 мкл.

4.2.6. Сложные смеси загрязнений

Пробоподготовка во многом определяет надежность получаемых результатов, особенно правильность идентификации целевых компонентов [6]. Тем не менее, часто даже при тщательной предварительной обработке пробы в аналите остается много мешающих примесей, и надежная идентификация традиционными методами остается проблематичной.


Яндекс.Метрика