Печать

ПРОБОПОДГОТОВКА Страница №581

. Пробоподготовка в экологическом анализе (Другов Ю.С.,Родин А.А.)

Хорошим примером подобной методики может служить, например, обнаружение неизвестных соединений на свалке твердых химических отходов (рис. III.23

и III.24).

Рис. III.23 иллюстрирует скрининг неизвестных токсичных соединений в экстракте твердых отходов на химической свалке [71]. На хроматографе с АЭД были идентифицированы 9 различных элементов, после чего в аналогичных условиях были идентифицированы индивидуальные соединения (бензальдегид и хлоруг-леводороды), попадающие в атмосферный воздух из химических отходов (рис. III.24). Эти опасные компоненты разделяли на капиллярной колонке (25 м Ч 0,2 мм) с Ультра 2 (фенилметилсиликон) при программировании температуры и применения АЭД [71]. Сравнение двух хроматограмм на рис. III.24 — соединения углерода (вверху) и хлорсодержащие ЛОС (внизу) показывает, что АЭД дает возможность практически однозначно идентифицировать целевые компоненты даже в очень сложных матрицах.

Другим примером эффективности использования пробоподготовки в комбинации с селективным детектором может служить определение компонентов сложных смесей серусодержащих соединений в донных осадках [72]. Образцы экстрагировали смесью толуол/метанол (1:3) в течение 40 ч, экстракт очищали от элементной серы на колонке с порошкообразной активной медью (см. главу II) и разделяли на три фракции методом ТФЭ, используя колонку с оксидом алюминия.

Рис. III.23. Хроматографические профили элементов, обнаруженных в твердых отходах на химической свалке [71].

Сорбированные на Al2O3 соединения элюировали различными органическими растворителями: галоидные углеводороды — пентаном, ПАУ — толуолом, гетероциклические соединения — смесью толуол/метанол. В последней фракции методом ГХ/ПФД определяли высокомолекулярные соединения серы — дибутил-тиофен и его алкильные гомологи. Методику использовали для исследования загрязнений в донных оскадах р. Эльба.

Аналогичным образом можно определять и галогенсодержащие токсиканты различной природы, используя комбинацию пробоподготовки и специфичный к галоидам ЭЗД. При определении в почве трифторацетата натрия [73] навеску (1—2 г почвы) заливали 4 мл воды, встряхивали, экстрагировали в течение 20 мин


Яндекс.Метрика